[发明专利]由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的资源化提纯工艺

摘要

本发明提供了由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的资源化提纯工艺，包括碱化分相：加热多酚混合物，将加热后的多酚混合物与碳酸钠溶液进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分；酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中酸化，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理；乙醇结晶：将水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中结晶得2,3‑二甲基苯酚；精馏分离：将一次母液连续送入一级精馏塔中精馏，直至一级精馏塔连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将一级精馏塔中的3,5‑二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中，二级精馏塔连续精馏提纯得3,5‑二甲基苯酚含量大于98％的产品。

主权项

1.一种多酚混合物资源化提纯工艺，其特征在于，包括：碱化分相：加热多酚混合物至40‑50℃，将加热后的多酚混合物与10％的碳酸钠溶液同时打入均相混合器中进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中继续反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分；酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中，所述水相和5％的稀盐酸均从酸化塔下部进入进行酸碱中和反应，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理；乙醇结晶：将经过水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中进行结晶，所述乙醇结晶包括冷却降温过程和升温分离过程，所述冷却降温过程包括65‑35℃的第一降温阶段、34‑25℃的第二降温阶段和24‑5℃的第三降温阶段，所述第一降温阶段的降温速度为5℃/h、所述第二降温阶段在34‑30℃的降温速度3为℃/h，所述第二降温阶段在29‑25℃的降温速度为2℃/h，所述第三降温阶段的降温速度为5℃/h，所述升温分离过程包括5‑34℃温度段和35‑72℃温度段，将5‑34℃温度段的发汗液全部进入一次母液罐中作为下一步精馏分离的原料，将35‑72℃温度段的液体成为粗品送入粗品精馏塔中进行粗提纯得2,3‑二甲基苯酚含量高于85％的粗品，将2,3‑二甲基苯酚含量高于85％的粗品返回结晶器中进行套用，在5‑70℃期间升温速度为5℃/h，当结晶器温度升至72℃时，2,3‑二甲基苯酚的含量大于95％，此时应降低升温速度以2℃/h的温度进行升温并不断取样进行分析，当2,3‑二甲基苯酚的含量大于98％时，立即停止关闭结晶器底阀，并给结晶器进行升温至85℃，并保温30min确保所有2,3‑二甲基苯酚全部融化，保温结束后打开结晶器底阀将2,3‑二甲基苯酚成品全部放入成品罐中；精馏分离：结晶获得的一次母液包括45％的间甲酚和50％的3,5‑二甲基苯酚，将所述一次母液连续送入一级精馏塔中进行精馏，直至所述一级精馏塔连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将所述一级精馏塔中的3,5‑二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中，所述二级精馏塔连续精馏提纯得3,5‑二甲基苯酚含量大于98％的产品，实现物料的分离提纯。