[发明专利]由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的资源化提纯工艺

说明书

本发明提供了由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的资源化提纯工艺，包括碱化分相：加热多酚混合物，将加热后的多酚混合物与碳酸钠溶液进行反应生成酚钠盐，并将反应液送入碱化分相塔中反应生成酚钠盐并分相，形成富含酚钠盐的水相和有机轻组分；酸化水洗提酚：将水相送入酸化塔中酸化，酸化塔内的上层有机相经溢流进入水洗塔内进行洗涤处理；乙醇结晶：将水洗后的有机相与乙醇混匀加入结晶器中结晶得2,3‑二甲基苯酚；精馏分离：将一次母液连续送入一级精馏塔中精馏，直至一级精馏塔连续采出含量高于98％的间甲酚成品，将一级精馏塔中的3,5‑二甲基苯酚含量高于80％的釜液送入二级精馏塔中，二级精馏塔连续精馏提纯得3,5‑二甲基苯酚含量大于98％的产品。

技术领域

本发明属于提纯工艺，更具体涉及一种由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的资源化提纯工艺。

背景技术

2,3-二甲基苯酚是白色晶体。分子式为C₈H₁₀O，分子量122.17，熔点75℃，沸点218℃，密度1.014，CAS为526-75-0，溶于水、醇和醚。2,3-二甲基苯酚主要用于制造酚醛树脂、增塑剂、染料、浮选剂、杀虫剂、杀菌剂、铸模黏合剂、木材防腐剂、抗氧化剂、润滑油添加剂等。

间甲酚是无色或淡黄色液体，分子式为C₇H₈O，分子量108，熔点8～11℃，沸点203℃，CAS为108-39-4，微溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氢氧化钠溶液。间甲酚主要用作农药中间体，生产杀虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威、二氯苯醚菊酯，也是彩色胶片、树脂；增塑剂和香料的中间体。

3,5-二甲基苯酚是白色晶体。分子式为C8H10O，分子量122.17，熔点：63-66℃，沸点：222℃，密度：0.968，CAS为108-68-9，溶于水和乙醇。3,5-二甲基苯酚用于制酚醛树脂、医药、杀虫剂、染料和炸药；是制备氨基甲酸酯类杀虫剂灭梭威的中间体，还可用于生产橡胶促进剂、防老化剂、药物、香料、酚醛树脂等，还用作轧钢冷轧油添加剂，可延长冷轧油使用寿命；用于生产杀虫剂、橡胶促进剂、防老剂、药物、香料、酚醛树脂等；还用作轧钢冷轧油添加剂，可延长冷轧油使用寿命。

2,3-二甲基苯酚由2,3-二甲苯胺经重氮化、水解而得。质量标准外观淡黄色结晶粉末含量≥99(G.C：≥99)、熔点≥71℃、水分≤2％、不溶物≤0.1％。

间甲酚制备方法：国外主要采用合成法，也可从炼焦；油页岩干馏和城市煤气的副产品混甲酚中分离得到。间、对甲酚可采用共沸法、尿素法、离解苯取法，磺化水解法、苯酚结晶法、烷基化法等方法进行分离。A、甲苯与丙烯在三氯化铝的作用下生成异丙基甲苯，再经空气氧化生成氢过氧化异丙基甲苯，后者经酸解成丙酮与间、对位混合甲酚。混合甲酚和异丁烯反应后，利用反应产物间、对甲酚烷基化物沸点差的特性进行精馏加以分离，然后脱除叔丁基而得纯间甲酚。B、邻二甲苯在环烷酸钴催化下，由空气氧化得邻甲基苯甲酸，再以氧化铜和氧化镁为催化剂，将邻甲基苯甲酸氧化脱羧转化而得间甲酚。

3,5-二甲基苯酚是通过混合二甲酚精馏，收集218-222℃馏分，经冷却结晶、离心分离获得工业级的3,5-二甲酚。再用甲苯重结晶，可得纯度98％的成品。将间二甲苯用浓硫酸在185℃磺化，于60-90℃中和，350℃左右碱熔，经硫酸酸化，最后进行减压蒸馏，可获得3,5-二甲酚，收率65％。