[发明专利]一种制备1-(3-溴丙基)-1;4-二氮环庚烷氢溴酸盐的方法在审
| 申请号： | 201810429930.7 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108395415A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 徐豪杰;徐启乐 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/067 | 分类号： | C07D295/067 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度、高收率的制备1‑(3‑溴丙基)‑1,4‑二氮环庚烷氢溴酸盐的方法：以1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯为起始原料，分两步反应：经亲核取代、脱叔丁氧羰基保护和溴代反应制得目标化合物；第一步亲核取代反应，起始物料1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯:溴丙醇:碳酸钾的摩尔比为1:1～3:1～4，反应温度为50～100℃；第二步脱叔丁氧羰基保护和溴代反应，4‑(3‑羟丙基)‑1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯:溴素:三苯基膦的摩尔比为1:1～4:1～4。 | ||
| 搜索关键词： | 氮环 庚烷 羧酸叔丁酯 脱叔丁氧羰基 氢溴酸盐 溴代反应 摩尔比 溴丙基 制备 亲核取代反应 目标化合物 起始物料 起始原料 亲核取代 三苯基膦 高纯度 碳酸钾 溴丙醇 羟丙基 收率 溴素 | ||
【主权项】：
1.一种制备1‑(3‑溴丙基)‑1,4‑二氮环庚烷氢溴酸盐的方法，其特征在于：以1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯为起始原料，经亲核取代、脱叔丁氧羰基(Boc)保护和溴代反应制得目标化合物。
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