[发明专利]一种N-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201810397189.0 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN108530380B | 公开（公告）日： | 2021-01-08 |
| 发明（设计）人： | 江以桦;何福春;李艳军;范鹏;李逸超;杨一飞 | 申请（专利权）人： | 大丰跃龙化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 苏州简理知识产权代理有限公司 32371 | 代理人： | 朱亦倩 |
| 地址： | 224100 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种N‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，包括：步骤一、向1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮、液碱和水形成的第一体系中通入氯甲烷，直至所述混合物中的1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮的含量为1％以下时停止通氯甲烷，降温静置分层，收集上层有机层；步骤二、收集上层水层并向其中加入1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮、片碱和复合催化剂形成第二体系，升温并通入氯甲烷直至1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的含量为1％以下，降温静置分层，上层有机层减压蒸馏；收集所述第二体系的下层水层并重复步骤二。本发明的反应步骤较少，路线较短；本发明的原料低廉易得，降低了成本；本发明的原料和副产物无气味或气味较小，对环境比较友好；本发明避免产生大量废液减轻企业的环保压力。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、向1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮、液碱和水形成的第一体系中通入氯甲烷，直至所述混合物中的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的含量为1％以下时停止通氯甲烷，降温静置分层，收集上层有机层减压蒸馏得含量大于99％的N‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮；步骤二、收集上层水层并向其中加入1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮、片碱和复合催化剂形成第二体系，升温并通入氯甲烷直至1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的含量为1％以下，降温静置分层，上层有机层减压蒸馏得含量大于99％的N‑甲基‑1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮；收集所述第二体系的下层水层过滤后重复步骤二。
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