[发明专利]一种镁基底表面生物玻璃/水凝胶复合涂层的制备方法

摘要

本发明属于生物功能材料领域，公开了一种镁基底表面生物玻璃/水凝胶复合涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：对镁基底表面进行微弧氧化预处理获得多孔的表面形貌，同时将生物玻璃粉末进行氨基化表面改性，提高其表面活性位点，并合成了双端带有苯甲醛基的聚乙二醇（DFPEG），将其作为凝胶因子交联生物玻璃/壳聚糖复合溶液，在镁基底表面获得生物玻璃/水凝胶复合涂层。该方法简单高效，所用原料价廉易得。本发明通过对镁基底表面制备生物玻璃/水凝胶复合涂层，可以提高镁及其合金在生理环境中的耐腐蚀性和生物相容性，同时可以通过在水凝胶中载入药物，生长因子等实现人体组织的快速修复，具有良好的应用前景。

主权项

1.一种镁基底表面生物玻璃/水凝胶复合涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将镁基底经过100‑1000 #砂纸打磨，并用酒精和丙酮体积比1:1的混合液超声波清洗烘干后，作为阳极，以不锈钢板作为阴极；将阳极和阴极置于磷酸钠和氢氧化钠电解液中进行微弧氧化1~60 min；（2）将生物玻璃粉末进行球磨后过筛获得粒径在45微米以下的粉末，放入37 ℃的恒温水中并持续地通入氮气以除去水中溶解的氧气，加入浓度为0.1 mol/L的硝酸铈铵溶液磁力搅拌充分反应30 min，随后持续30 min滴入聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，反应1 h后用去离子水和无水乙醇反复清洗至中性，离心干燥获得粉末放入按质量比乙二胺：水=3：2配成的125 mL混合溶液中，并在80 ℃条件下搅拌1~6 h，最后采用去离子水和乙醇反复清洗至中性后离心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；（3）将壳聚糖溶解于稀醋酸溶液中，磁力搅拌1小时后得到壳聚糖醋酸溶液，其中稀醋酸溶液为醋酸与水按体积比为2：100配置而成；（4）将步骤（2）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外照射进行消毒处理后，按1~20 g/L的比例缓慢加入到步骤（3）所获得的壳聚糖醋酸溶液中，超声处理1 h，并磁力搅拌1 h，获得生物玻璃/壳聚糖复合溶液；（5）通过酯化反应以对醛基苯甲酸修饰PEG得到DFPEG，其步骤是将PEG按30g/L的浓度不断搅拌溶解于100 mL的四氢呋喃中，待完全溶解后加入对醛基苯甲酸和催化剂4‑二甲氨基吡啶，充分搅拌至完全溶解，再加入N,N’‑二环己基碳二亚胺，于室温搅拌3~12 h，过滤去除沉淀后，将滤液浓缩并干燥后获得DFPEG粉末，将DFPEG粉末按重量比1:10溶于去离子水，得到DFPEG凝胶因子溶液；（6）将步骤（1）中微弧氧化处理的镁基底材料置于步骤（4）中得到的生物玻璃/壳聚糖复合溶液进行超声处理10 min后，缓慢逐滴加入步骤（5）中得到的DFPEG凝胶因子溶液，并进行充分搅拌，直到生物玻璃/壳聚糖复合溶液出现粘稠状，取出镁基底材料，进行去离子水冲洗干燥后，即获得镁基底表面生物玻璃/水凝胶复合涂层。