[发明专利]一种三七口服制剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了药品加工检测技术领域的一种三七口服制剂的质量检测方法，该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测；S2：农药残留含量检测；S3：重金属含量检测，本发明能够检测处三七中的皂苷含量、重金属含量以及中药残留含量，其检测方法简单，检测结果准确，为三七口服液的生产质量的提高提供了质量保证，能够建立起一个完善的三七药材的质量检测体系，为三七制备的炮制优选以及品质提高了可靠的依据。

主权项

1.一种三七口服制剂的质量检测方法，其特征在于：该检测方法的具体步骤如下：S1：皂苷含量检测：从三七口服液样品中提取三七总皂苷，干燥后，取15～25mg的干燥总皂苷在50～60％的甲醇溶液中加入2～6mol·L‑1氯化氢在100～120℃水解5～7h，使三七总皂苷水解完全，用二氯甲烷萃取苷元，减压蒸干，得苷元7～9mg，并溶解于90～95％的乙醇中定容至100～120ml，作为三七皂苷样品溶液；在三七皂苷样品溶液加入去离子水，至150～180ml，溶解后通过大孔吸附树脂，上柱完毕，以80～100ml的去离子水洗去水溶性糖，再以90～95％的乙醇200～300ml洗脱皂苷，保持1～3ml·min‑1的流速，收集洗脱液并减压挥干，再用100～150ml、15～30％的甲醇溶解并通过阳离子交换树脂后，收集的甲醇洗脱部分减压蒸干甲醇，取1ml在具塞试管显色后测定其吸光值，根据2次测定的均值计算三七总皂苷的含量；S2：农药残留含量检测：取2g的三七口服液置于100ml具塞锥形瓶中，加水20～30ml浸泡过夜，精密加丙酮30～40ml，称定重量，超声处理30min，再次称定重量，并用丙酮补足减失的重量，添加氯化钠6～8g，精密添加二氯甲烷20～30ml，称定重量，超声处理15～30min，再次称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，10000～15000r·min‑1离心5～7min，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，静置4～6h；精密量取35～40ml，与30～50℃水浴减压浓缩至近干，加少量石油醚重复上述操作至二氯甲烷和丙酮除净，用石油醚溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，添加石油醚稀释至5～6ml，小心加入硫酸1～2ml，振摇1～3min，3000～4000r·min‑1离心10～20min，取上清液，在气相色谱仪上观察色谱图的变化，并与农药残留物含量色谱图进行比较，从而检测出三七口服液的农药残留含量是否达标；S3：重金属含量的测定：称取三七口服液样品5～7ml，并置于消解罐中，加入8～10ml硝酸、3～5ml氢氟酸和3～5ml氯化氢，小心摇动以使刚产生的气体立刻释放，在常温下放置24～36h后将罐密封放入微波系统中消解，随后冷却至室温，在通风环境中打开消解罐，将样品过滤至坩埚中，置于电热板上加热至100～120℃赶酸，赶酸后液体经0.4～0.5μm滤膜，用2％稀硝酸定容至25ml，放置备用；将上述过程制备的消解液转移至比色管中，加入比色剂后用去离子水定容至25ml制备成待测液，用原子荧光仪进行样品分析，测定其重金属含量。