[发明专利]一种钛基MOF锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

一种钛基MOF锂离子电池负极材料的制备方法，将H4(dobdc)（2,5‑二羟基对苯二甲酸）分散在异丙醇溶液中，将溶液滴加到含四异丙氧基钛的乙腈溶液中。在室温气氛下，得橙褐色浆料搅拌30min。移到特氟龙高压反应釜中，加热至120˚C恒温24 h，成暗红色晶体，再在空气气氛中抽滤，分别用DMF（N,N‑二甲基甲酰胺）和乙醇洗涤三次，经真空干燥得电极材料。其首次放电比容量达到1590.2 mAh/g；第2次循环放电比容量为1205.76 mAh/g，100次循环后放电容量527.1 mAh/g。对设备要求低，操作方便。合成的材料Ti‑MOF结构稳定，是一种结构新颖的锂离子电池负极材料。

主权项

1.一种钛基MOF锂离子电池负极材料的制备方法，包括钛基MOF制备、电极浆料制备、电极浆料干燥和组装成扣式电池工艺；其特征在于具体步骤如下：（1）将H4(dobdc) （2,5‑二羟基对苯二甲酸）分散在2‑propanol（异丙醇）溶液中，将上述溶液缓慢滴加到含Ti(OiPr)4（四异丙氧基钛）的乙腈溶液中。在室温空气气氛下，将得到的橙褐色浆料搅拌30min～60min；（2）将步骤（1）中搅拌后的混合物转移至25mL的特氟龙高压反应釜中，110～130℃；反应时间为20～24h，反应结束后以10 °C/h的降温速率冷却至室温，得到暗红色晶体；（3）将步骤（2）中得到暗红色晶体用DMF和乙醇洗涤2～3次，在80～100℃下真空干燥10～12h，得到钛基MOF材料Ti‑MOF；（4）将步骤（3）中得到钛基MOF材料Ti‑MOF、PVDF（聚偏氟乙烯）、KS6（导电石墨）、Super‑P（超级炭黑）按照质量比60:10:20:10或50:10:20:20配置成混合物，按质量比1:2.0～3.5加入溶剂NMP（N‑甲基吡咯烷酮）中，搅拌2～3h后制备成黑色粘稠的电极浆料；（5）将步骤（4）中得到的黑色粘稠电极浆料，涂覆在金属铜箔上，涂覆厚度为20μm～50μm，涂覆好的电极先用120℃鼓风干燥3h后，再100℃真空干燥6～12h，得到制备锂离子电池用的电极；（6）将步骤（5）中得到的电池电极切成直径14mm的圆形极片，金属锂片（直径14mm）作为对电极，电解液为：1mol/L LiPF6溶解在碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）的溶剂中（摩尔比EC：DMC=1:1），在充满氩气的手套箱中，组装成2025型扣式电池。