[发明专利]一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，具体按以下步骤实施：步骤1，烯丙基丙二酸酯的合成：步骤2，氢化硅烷化反应：步骤3，加氢还原反应：步骤4，二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的合成。本制备方法与现有合成路线相比，是一种实用、简便、生产周期短、成本低，可以同时控制氧化铁形貌结构及二氧化硅载体孔径的制备方法。该制备方法是采用含有POSS‑羧基基团与铁的羰基前驱体进行配位反应实现的。通过控制反应中不同基团的摩尔比值、煅烧温度、煅烧时间等，能够确定相关合成参数对所制备的二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的形貌结构影响。

主权项

1.一种核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，烯丙基丙二酸酯的合成：将烯丙基丙二酸、苯甲醇依次加入到无水甲苯溶剂中，搅拌过程中滴加入浓度为98wt％的浓硫酸进行催化缩水反应，在120℃‑140℃条件下回流反应7h‑9h，然后采用迪安‑斯塔克装置除去生成的水，所收集产物依次通过饱和碳酸氢钠、饱和食盐水和蒸馏水清洗，最后通过柱子层析法对产物进行提纯；步骤2，氢化硅烷化反应：将步骤1中得到的产物加入无水四氢呋喃中，随后加入二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷混合搅拌，加热到50℃‑70℃后加入催化剂进行催化反应8h‑10h，反应后产物通过柱子层析法进行提纯；步骤3，加氢还原反应：将步骤2中得到的无色产物溶于一定比例的甲醇/四氢呋喃混合溶剂中，然后加入30wt％的碳负载钯，在常温下通入氢气进行加氢反应10h‑14h，待反应结束后过滤掉固体催化剂，真空抽干溶剂后得到无色透明液体；步骤4，二氧化硅/氧化铁纳米催化剂的合成：将步骤3中得到的产物溶解于四氢呋喃溶剂中，在氮气保护作用下常温搅拌反应16h‑24h，过滤收集固体沉淀物，然后在空气中进行煅烧处理，即得到核壳式多孔二氧化硅/氧化铁纳米催化剂。