[发明专利]一种基于含钒溶液的三水合三草酸铁钾的制备方法在审
| 申请号： | 201810348824.6 | 申请日： | 2018-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108358777A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 张一敏;刘子帅;刘涛;黄晶 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C07C55/07 | 分类号： | C07C55/07;C07C51/41;C07C51/43 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种基于含钒溶液的三水合三草酸铁钾的制备方法。其技术方案是：按结晶剂中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～6)∶1配料，在80～95℃条件下搅拌0.5～2h，在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ。按液固比为0.5～1.0L/kg，将洗涤后的滤饼Ⅰ与50～60℃的水搅拌至溶解，按溶解后得到的三水合三草酸铁钾粗产品溶液∶无水乙醇的体积比为1∶(0.5～1.0)配料，混合，得到重结晶溶液，然后在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到滤液Ⅱ和滤饼Ⅱ，将滤饼Ⅱ用蒸馏水洗涤，干燥，得到三水合三草酸铁钾晶体。本发明具有工艺简单、成本低、能充分利用矿物资源和环境友好的特点，所制制品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 草酸铁钾 滤饼 水合 含钒溶液 避光条件 固液分离 制备 溶解 矿物资源 蒸馏水洗涤 重结晶溶液 环境友好 无水乙醇 制品纯度 粗产品 钾离子 结晶剂 水搅拌 体积比 铁离子 液固比 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种基于含钒溶液的三水合三草酸铁钾的制备方法，其特征在于所述方法具体步骤在于：(1)按结晶剂中钾离子∶含钒溶液中铁离子的物质的量比为(1～6)∶1，将所述结晶剂加入所述含钒溶液中，在80～95℃条件下搅拌0.5～2h，得到混合溶液；(2)将所述混合溶液在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到滤液Ⅰ和滤饼Ⅰ；所述滤液Ⅰ用于钒的进一步净化富集；(3)将所述滤饼Ⅰ用蒸馏水洗涤2～3次，得到三水合三草酸铁钾粗产品；(4)按液固比为0.5～1.0L/kg，将所述三水合三草酸铁钾粗产品与50～60℃的水搅拌至溶解，得到三水合三草酸铁钾粗产品溶液；(5)按所述三水合三草酸铁钾粗产品溶液∶无水乙醇的体积比为1∶(0.5～1.0)，将所述三水合三草酸铁钾粗产品溶液与所述无水乙醇混合，得到重结晶溶液；(6)将所述重结晶溶液在0～10℃和避光条件下静置3～24h，固液分离，得到滤液Ⅱ和滤饼Ⅱ；(7)将所述滤饼Ⅱ用蒸馏水洗涤2～3次，在60～90℃条件干燥12～24h，得到三水合三草酸铁钾晶体；所述含钒溶液：钒浓度为1～4g/L；铁浓度为3～10g/L；草酸根浓度为10～30g/L；pH为0～5。
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