[发明专利]基于天然薄荷醇为原料合成的凉味剂WS-3中手性右旋体的去除方法

摘要

本发明涉及一种基于天然薄荷醇为原料合成的凉味剂WS‐3中手性右旋体的去除方法，该方法是针对反应产物中凉味剂WS‐3的右旋体及其它杂质的纯化处理，纯化处理包括蒸馏、结晶、重结晶、离心、烘干以及后处理各单元过程，最终得到的产品中左旋凉味剂WS‐3达到国家标准和商用要求。

主权项

1.基于天然薄荷醇为原料合成的凉味剂WS‑3中手性右旋体的去除方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)蒸馏过程：在精馏塔中加入基于天然薄荷醇为原料合成的凉味剂WS‑3混合物，控制精馏温度在120～160℃条件下进行精馏，得到质量百分比含量为86～92％的凉味剂WS‑3精蒸馏成品；(2)一次结晶：将步骤(1)得到的凉味剂WS‑3精蒸馏成品加入至反应釜中，然后加入凉味剂WS‑3精蒸馏成品1～1.5倍量的丙酮和凉味剂WS‑3精蒸馏成品0.1～0.5倍量的石油醚，于45～60℃条件下搅拌完全溶解，然后经过经膜过滤得滤液，将滤液加入至结晶罐内，控制结晶罐内的转速在20～80rpm，同时控制夹套冷冻水阀门使得结晶温度控制在‑20～50℃内，结晶时间为8～12h；(3)一次离心：步骤(2)进行完毕后，打开自动卸料离心机，并打开结晶罐的下口，放料到离心机内，开始甩干，直至无明显液体流出为止，甩干时间35～45min，得到一次甩干晶体；(4)二次结晶：将步骤(3)得到的甩干晶体加入至反应釜中，然后加入一次甩干晶体1～1.5倍量的丙酮和一次甩干晶体0.1～0.5倍量的石油醚，于45～60℃条件下搅拌完全溶解，然后经过经膜过滤得滤液，将滤液加入至另一结晶罐内，控制另一结晶罐内的转速在20～80rpm，同时控制另一结晶罐夹套冷冻水阀门使得结晶温度控制在‑20～50℃内，结晶时间为8～12h；(5)二次离心：步骤(4)进行完毕后，打开自动卸料离心机，并打开另一结晶罐的下口，放料到离心机内，开始甩干，直至无明显液体流出为止，甩干时间35～45min，得到二次甩干晶体；(6)循环操作：将步骤(5)得到的二次滤液依次重复操作步骤(4)和操作步骤(5)，直至甩干晶体中左旋薄荷酰胺的质量百分比含量大于99％为止；(7)烘干：将步骤(6)得到的甩干晶体置于沸腾干燥器内，开启引风系统和高效过滤器进风系统，常温干燥1小时，然后设定好自动控温系统，进风温度设定为60±1℃，风速设定为35±5HZ，待沸腾干燥器内的料液温度达到38～42℃，取样测定薄荷酰胺含量>99.5％左右，干燥结束，得到产品。