[发明专利]一种浅色松香树脂的制备方法有效
申请号: | 201810328598.5 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN108342157B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 周文辽 | 申请(专利权)人: | 广西中连智浩科技有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04;B01J23/755 |
代理公司: | 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 | 代理人: | 徐国华 |
地址: | 530200 广西壮族自治区南宁市中国(广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明属于松香加工技术领域,具体地说是一种超浅色松香树脂的制备方法。制备步骤包括:首先制备用于松香催化加氢的催化剂A,然后向反应釜中加入松香、催化剂A后密封,再进行抽真空、检漏、排气后,使反应釜中保持常压,再升温加热熔融松香,然后通入氢气进行反应,再过滤、负压抽除易挥发成分得到氢化松香;再将氢化松香与甘油进行反应制备松香甘油酯,最后经过冷却,造粒,包装即得超浅色松香树脂。 | ||
搜索关键词: | 一种 浅色 松香 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种超浅色松香树脂的制备方法,其特征是,制备步骤包括:步骤1)氢化松香的制备:取原料松香100~150份粉碎成粒径为3mm的颗粒,在反应釜中加入粉碎的松香、催化剂A2~4份后密封,用真空泵将反应釜内抽成真空,然后通入氢气将釜内压力升到1.0MPa进行检漏,无异常后用氢气排尽反应釜内的空气,保持反应釜内压力为常压,然后启动反应釜温度控制仪将温度升高到110~135℃加热熔融松香,松香熔融后开动搅拌器以400~600r/min的转速进行搅拌,接着通入氢气进行反应,反应进行60~80min后结束反应,将反应釜中的料液倒入热过滤装置上趁热进行过滤除去催化剂,再经负压抽除易挥发成分,得到氢化松香;步骤2)松香甘油酯的制备:取步骤1)制备得到的氢化松香加入到反应釜中,再加入甘油90~100份、催化剂B2~3份在250~260℃温度下搅拌反应120~180min后,将反应物进行减压过滤得到松香甘油酯;步骤3)将步骤2)制备得到的松香甘油酯在氮气的保护下进行冷却,造粒,包装即得超浅色松香树脂;所述的催化剂A制备步骤包括:a.Ni/Al2O3复合材料的制备:取Ni(NO3)220~30份加入到无水乙醇中进行超声溶解,再取Al2O3粉末20~30份倒入Ni(NO3)2无水乙醇中,在旋转蒸发仪中旋转浸渍10~12h,脱除溶剂,然后在70~80℃下真空干燥10~12h,再放入马弗炉中于400~500℃下焙烧2h得到Ni/Al2O3复合材料;b.蒙脱石/Ni/Al2O3复合材料的制备:将Ni/Al2O3复合材料溶解于无水乙醇中转移到反应釜中,取硝酸8~12份滴加到反应釜中,接着缓慢滴加18~20份蒸馏水,搅拌10min,取蒙脱石粉末30~40份加入反应釜中,搅拌反应2h后静置10~12h,再经过水洗、脱水、真空干燥后于400~500℃下焙烧2h得到蒙脱石/Ni/Al2O3复合材料;c.催化剂A的制备:取氧化石墨烯40~50份置于分散到70~80份蒸馏水中进行超声15min得到氧化石墨烯溶液,将蒙脱石/Ni/Al2O3复合材料加入到50~60份无水乙醇中超声处理25min后加入到氧化石墨烯溶液,用氨水溶液调节pH值至8~9,继续超声50~60min得到混合液A,然后将混合液A转移到反应釜中,在200~210℃下水热反应10~12h得到混合液B,将混合液B倒入模板中,冷却至室温后脱模即得到催化剂A。
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