[发明专利]一种多级核壳结构材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种多级核壳结构材料，是由复合金属氧化物/五氧化二铌/铌箔构成的多级核壳结构材料，表示为MxM’yO2/Nb2O5/铌箔，M为Ni2+或Co2+，M’为Al3+或Fe3+；其中MxM’yO2复合金属氧化物是由复合金属氢氧化物MxM’y(OH)2煅烧得到的；该材料具有独特的微观结构，其中五氧化二铌以棒状生长在铌箔基底上的，复合金属氧化物生长在五氧化二铌棒外壁形成核壳阵列多级结构。本发明采用水热刻蚀法，先在铌箔基底上原位生长五氧化二铌棒阵列，之后将其置于含混合金属盐溶液的溶液中，用水热法在五氧化二铌棒上生长层状双金属复合氢氧化物，经煅烧形成复合金属氧化物，从而获得MxM’yO2/Nb2O5/铌箔多级结构催化材料。该材料在光催化方面，有机催化方面具有良好的应用前景。

主权项

1.一种多级核壳结构材料的制备方法，具体步骤如下：A.将预处理过的铌箔片置于氟化铵、过硫酸铵和硫酸铵的混合溶液中，于160‑200℃反应18‑30h；冷却至室温，取出在表面生长了Nb2O5的铌箔片，用去离子水冲洗干净，置于30‑80℃烘箱中干燥，得到Nb2O5/铌箔；通过微观观察所生长的Nb2O5为棒状阵列结构；所述的混合溶液中氟化铵的浓度为1.0‑2.0mol/L，过硫酸铵的浓度为0.2‑0.6mol/L，硫酸铵的浓度为0.038‑0.27mol/L；所述铌箔片为厚度0.2‑0.8mm，纯度≥99.9％，所述的预处理是用乙醇、丙酮去除铌箔片上的杂质；B.将步骤A得到的Nb2O5/铌箔置于混合金属盐溶液中，在80‑140℃下反应6‑15h，则在Nb2O5/铌箔表面生长了层状双金属复合氢氧化物，表示为MxM’y(OH)2/Nb2O5/铌箔；所述的混合金属盐溶液是M盐与M’盐组成的混合溶液，其中M为金属离子Ni2+或Co2+，M’为金属离子Al3+或Fe3+；其中M盐与M’盐的摩尔比为1～4:1，总金属离子浓度为0.005‑0.100mol/L；上述两种盐的阴离子为NO3‑；C.将步骤B得到的MxM’y(OH)2/Nb2O5/铌箔置于坩埚中，在300‑800℃下空气中进行煅烧1‑6h，MxM’y(OH)2转化为金属氧化物，得到Mx M’yO2/Nb2O5/铌箔多级结构催化材料。