[发明专利]一种合成3-乙烯基-4-乙炔基-2;3-二氢吡咯衍生物的方法

摘要

一种合成3‑乙烯基‑4‑乙炔基‑2,3‑二氢吡咯衍生物的方法，属于联烯胺环化化学方法合成领域；其中，方法的主要特征在于：（1）采用过渡金属元素进行催化；（2）采用联烯作为合成的原材料；（3）反应温度温和；（4）反应步骤一步完成；（5）催化剂可以进行回收重新利用；（6）反应溶剂须严格去除掉水分子，达微量级别；（7）所生成产物物理、化学性质在常温及高温环境中不会产生变化：（9）所生成产物的产率≥85%wt（10）所生成的副产物易于采用常规方法去除。

主权项

1.一种合成3‑乙烯基‑4‑乙炔基‑2,3‑二氢吡咯衍生物的方法，其特征在于，采用如下步骤：（1）将催化剂1、催化剂2、配体（ligand）和碱性化合物混合搅匀放入适当封闭容器内，用惰性气体充分置换多次，使容器中呈现高纯单一的惰性气体气氛，将联烯胺（图示1所示化合物1结构）按一当量溶于无水的溶剂（10M）当中，充分搅匀，一次性加入前文所述封闭容器中，而后，在确定的温度中，在确定的时间内将带有功能性官能团的端乙炔衍生物（两当量）平均等分量逐一加入到前文所述的封闭容器当中，期间保持恒温，直到反应结束，反应方程式（I）所示：式（I）；其中：（2）均速降至室温，加入弱酸性化合物，中和（1）中所述碱性化合物，搅拌2小时后，饱和食盐水洗涤一遍，用乙酸乙酯萃取，取有机相，过12cm层析柱，即得产物3‑乙烯基‑4‑乙炔基‑2,3‑二氢吡咯衍生物，产率≥85%wt，回收过渡金属化合物，回收率≥90%wt。