[发明专利]一种高产率和高纯度的艾拉莫德中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201810312445.1 | 申请日： | 2018-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN108586408B | 公开（公告）日： | 2022-01-18 |
| 发明（设计）人： | 赵佳;徐浩宇;蔡伟;罗宏军;韩林;韩冬;李旦;尹必喜 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/22 | 分类号： | C07D311/22 |
| 代理公司： | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人： | 牛利民;陈丹 |
| 地址： | 225321 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种艾拉莫德中间体即3‑溴‑7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮的制备方法，包括如下步骤：(1)将溴化铜溶于乙酸乙酯和C1‑C4低级烷醇中，搅拌至少30分钟；(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮的二氯甲烷溶液，搅拌升温至20‑50℃，反应2‑6小时；(3)过滤，滤液用硫代硫酸钠水溶液洗涤，浓缩有机相得中间体的粗品；(4)用二氯甲烷和石油醚精制，得到中间体精品。该方法操作方便，转化率高，产品纯度高，纯度可以达到96％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高产 纯度 艾拉莫德 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种艾拉莫德中间体即3‑溴‑7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将溴化铜溶于乙酸乙酯和C1‑C4低级烷醇中，搅拌至少30分钟；(2)向步骤(1)所得到的溶液中加入7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮的二氯甲烷溶液，搅拌升温至20‑50℃，反应2‑6小时；(3)将步骤(2)得到的混合物过滤，滤液用硫代硫酸钠水溶液洗涤，收集有机相，并浓缩该有机相得3‑溴‑7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮的粗品；(4)用二氯甲烷和石油醚精制3‑溴‑7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮的粗品，得到3‑溴‑7‑甲磺酰胺‑6‑苯氧基‑4H‑1‑苯并‑2,3‑二氢吡喃‑4‑酮精品。
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