[发明专利]一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法，称取锡源加入容器中，加入溶剂和PVP搅拌，使其呈透明状粘性液体；将透明状粘性液体收集入注射器中，放入静电纺丝机中，待纺丝完成后，将所收集到的样品进行煅烧，获得氧化锡空心纳米纤维；配制SnCl2溶液，对上述氧化锡空心纳米纤维进行浸渍，煅烧使其表面均匀负载氧化锡晶种；将柠檬酸三钠加入乙醇和水形成的混合溶液中，然后再将SnCl2·2H2O加入上述混合溶液中，加入表面含有晶种的SnO2纳米纤维，进行水热反应，待反应结束后，取出沉淀、干燥、煅烧，获得气敏材料。本发明所制得的气敏元件具有对甲醛气体灵敏度较高，对干扰气体选择性好的优点。

主权项

1.一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)称取锡源加入一个容器中，再加入溶剂，所述的溶剂为DMF、乙醇或者水中的任意一种或者两种以上组合，置于磁力搅拌器上搅拌，待溶液呈澄清透明状后加入PVP并继续搅拌，使其呈透明状粘性液体；所述的锡源、溶剂、PVP的质量比为1～5:10～15:1，将透明状粘性液体收集入注射器中，将配置好的注射器放入静电纺丝机中，纺丝过程相关参数设定为：纺丝机内温度为40℃～50℃、相对湿度为10％‑50％、极板与针尖电压为16‑20kV、极板与针尖距离16‑20cm，待纺丝完成后，将所收集到的样品进行煅烧，获得氧化锡空心纳米纤维；2)配制SnCl2溶液，所述的SnCl2溶液的浓度为0.05～0.1g/mL，采用等体积浸渍法对步骤1)所述的氧化锡空心纳米纤维进行浸渍，6‑12h后干燥，通过煅烧的方式使其表面均匀负载氧化锡晶种，煅烧温度为200‑300℃；3)将柠檬酸三钠加入乙醇和水形成的混合溶液中，柠檬酸三钠加入后的浓度为0.05～0.1g/mL，持续搅拌使其完全溶解，然后再将SnCl2·2H2O加入正在搅拌中的上述混合溶液中，SnCl2·2H2O与柠檬酸三钠的质量比为1～5:10，再次持续搅拌使溶液呈透明状，搅拌结束后加入步骤2)中表面含有晶种的SnO2纳米纤维，每100mL溶液中加入所述的SnO2纳米纤维100～300mg，将溶液转入反应釜中置于烘箱内进行水热反应，反应温度为150～190℃，反应5～30h，待反应结束后，取出沉淀并分别用去离子水和乙醇洗涤后置于恒温箱干燥，然后在400‑600℃的温度下进行煅烧，升温速率为1～5℃/min之间，保温2～6h后获得气敏材料。