[发明专利]一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1) 称取锡源加入一个容器中，所述的锡源选用SnCl₂·2H₂O或SnCl₄·5H₂O，再加入溶剂，所述的溶剂为DMF、乙醇或者水中的任意一种或者两种以上组合，置于磁力搅拌器上搅拌，待溶液呈澄清透明状后加入PVP并继续搅拌，使其呈透明状粘性液体；所述的锡源、溶剂、PVP的质量比为1~5:10~15:1，将透明状粘性液体收集入注射器中，将配置好的注射器放入静电纺丝机中，纺丝过程相关参数设定为：纺丝机内温度为40 ℃~50 ℃、相对湿度为10%-50 %、极板与针尖电压为16-20 kV、极板与针尖距离16-20 cm，待纺丝完成后，将所收集到的样品进行煅烧，获得氧化锡空心纳米纤维；氧化锡空心纳米纤维为四方晶型SnO₂相；

2) 配制SnCl₂溶液，所述的SnCl₂溶液的浓度为0.05~0.1g/mL，采用等体积浸渍法对步骤1）所述的氧化锡空心纳米纤维进行浸渍，6-12 h后干燥，通过煅烧的方式使其表面均匀负载氧化锡晶种，煅烧温度为200-300℃；

3) 将柠檬酸三钠加入乙醇和水形成的混合溶液中，柠檬酸三钠加入后的浓度为0.05～0.1 g/mL，持续搅拌使其完全溶解，然后再将SnCl₂·2H₂O加入正在搅拌中的上述混合溶液中，SnCl₂·2H₂O与柠檬酸三钠的质量比为1~5:10，再次持续搅拌使溶液呈透明状，搅拌结束后加入步骤2）中表面含有晶种的SnO₂纳米纤维，每100 mL溶液中加入所述的SnO₂纳米纤维100~300 mg，将溶液转入反应釜中置于烘箱内进行水热反应，反应温度为150~190℃，反应5~30 h，待反应结束后，取出沉淀并分别用去离子水和乙醇洗涤后置于恒温箱干燥，然后在400-600 ℃的温度下进行煅烧，升温速率为1~5 ℃/min之间，保温2~6 h后获得气敏材料；所述气敏材料为表面均匀负载有氧化锡纳米片的氧化锡空心纳米纤维。

2.根据权利要求 1 所述的一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于：溶解后的锡源搅拌时间为0.5-2 h。

3.根据权利要求 1 所述的一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中氧化锡空心纳米纤维的直径在150-350 nm。

4.根据权利要求 1 所述的一种用于检测甲醛气体的分等级结构二氧化锡气敏材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中，乙醇和水的体积比为1:1，搅拌10 min，并用去离子水和乙醇分别洗涤4~6 次，负载有晶种的SnO₂纳米纤维是最后加入到生长溶液中。

5.一种用于检测甲醛气体的气敏传感元件的制备方法，其特征在于：将采用权利要求1的方法制备的气敏材料通过乙醇或者水作为溶剂调成糊状，均匀涂敷在氧化铝陶瓷管表面，然后通过焊接、老化和封装获得气敏传感元件。