[发明专利]一种同时提取分离雷公藤内酯甲和雷公藤内酯乙的方法

摘要

本发明涉及一种同时提取分离雷公藤内酯甲和雷公藤内酯乙的方法，包括以下步骤：步骤S1、南蛇藤茎粉碎成粗粉，乙醇回流提取，浓缩；步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加水分散，乙酸乙酯萃取；步骤S3、将乙酸乙酯萃取物进行硅胶柱层析，石油醚‑乙酸乙酯[1：0→5：1→3：1]梯度洗脱，每个梯度合并成1个部分；步骤S4、将石油醚‑乙酸乙酯[5：1]部分硅胶柱色谱分离，石油醚‑丙酮[15：1]洗脱，得到雷公藤内酯乙粗品，再用石油醚‑丙酮[10：1]洗脱，得到雷公藤内酯甲粗品；步骤S5、将上述粗品用无水乙醇溶解后重结晶。该方法充分利用资源较广泛的南蛇藤药材提取分离雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙，大大降低了制备成本，具有较高的社会经济效益。

主权项

1.一种同时提取分离雷公藤内酯甲和雷公藤内酯乙的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤S1、南蛇藤茎粉碎成粗粉，加入其重量8‑10倍量，体积百分比为95％的乙醇，回流提取2‑3次，每次2‑3 h，合并提取液，浓缩，得粗提浸膏；步骤S2、将步骤S1得到的粗提浸膏加适量水分散，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，回收溶剂至干，得乙酸乙酯萃取物；步骤S3、将步骤S2得到的乙酸乙酯萃取物与重量为乙酸乙酯萃取物1.5‑2倍的100~200目硅胶拌样后，上乙酸乙酯萃取物10倍量，200~300目硅胶柱，进行硅胶柱层析，采用石油醚‑乙酸乙酯[1：0→5：1→3：1]梯度洗脱，收集洗脱液，每个梯度合并成1个部分；步骤S4、将步骤S3得到的石油醚‑乙酸乙酯[5：1]部分的洗脱液回收溶剂至干，再经其重量8‑10倍量，200～300目硅胶柱色谱分离，用石油醚‑丙酮[15：1]洗脱，得到雷公藤内酯乙的结晶性粗品，再用石油醚‑丙酮[10：1]洗脱，得到雷公藤内酯甲的结晶性粗品；步骤S5、将步骤S4析出的雷公藤内酯甲的结晶性粗品用适量无水乙醇溶解后重结晶，得到雷公藤内酯甲的纯品；雷公藤内酯乙的结晶性粗品用适量无水乙醇溶解后重结晶，得到雷公藤内酯乙的纯品。