[发明专利]无焙烧Tl源制备Tl-1223高温超导薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种无焙烧Tl源制备Tl‑1223高温超导薄膜的方法。步骤包括：在衬底基片上准备Tl‑Ba‑Ca‑Cu‑O非晶态的先驱膜；将先驱膜放入蓝宝石坩埚内进行高温退火，Tl‑Ba‑Ca‑Cu‑O非晶态先驱膜转变成TlBa2Ca2Cu3O8（Tl‑1223）高温超导薄膜。本发明采用表面光滑的蓝宝石坩埚，提供的密闭空间，使得先驱膜内的Tl可以完全提供结晶所需的Tl氛围。这样不需焙烧Tl源，减少了不确定因素，可以稳定的制备出高质量的超导薄膜。本发明制备的Tl‑1223超导薄膜，具有生产成本低、工艺简单、对环境友好的优点；与Tl‑2212相比，在强磁场下工作具有优势，可用于制作无源微波器件及其他超导器件，也可用于科学研究等。

主权项

1.一种无焙烧Tl源制备Tl‑1223高温超导薄膜的方法，其组成为TlBa2Ca2Cu3O8，其特征在于它是以Tl‑Ba‑Ca‑Cu‑O非晶态的先驱膜为起始原料进行高温退火制成，具体经过下述步骤：1）采用直流磁控溅射制备Tl‑Ba‑Ca‑Cu‑O非晶先驱膜，按照原子比Ba：Ca：Cu=2:2:3的比例将BaO2、CaO和CuO均匀混合研磨，在流动的氧气氛中和850‑890℃的温度下灼烧10小时，冷却后再仔细研磨，在同样条件下再灼烧10小时，研磨制成BaCaCuO粉末，粒度0.1‑10µm；将BaCaCuO粉末与Tl2O3粉末混合仔细研磨后压片，用坩埚密封后在流动氧气氛中和850℃温度下灼烧4小时；冷却后再仔细研磨、压片；用同样的条件再灼烧4小时，制成TlBaCaCuO溅射靶，金属原子配比为：Tl：Ba：Ca：Cu=x：2：2：3，x=1.5~4；2）真空室的背底真空度抽到10‑3 Pa以下，然后充入Ar/O2混合气体，Ar/O2之比为Ar：O2=4:1.溅射时，气压保持在1.5‑5 Pa；3）将上述TlBaCaCuO溅射靶分别放置在磁控溅射装置中对称的两个溅射靶上，衬底基片放置在可旋转的转动载物台基片支架上并固定；衬底基片表面平行于溅射靶的对称轴，并处于离子辉光区之外；基片支架由马达带动旋转；溅射过程中，衬底基片处于环境温度；溅射功率为20‑40W；溅射速率由直流电流调节，控制在每分钟5 nm；4）将Tl‑Ba‑Ca‑Cu‑O非晶先驱薄膜及衬底基片放在密封腔体中，然后放入石英管内进行高温退火；在氧气流下于管式炉中每分钟5‑10℃的速度将石英管加热到720‑750℃，并保持0.5‑1h；之后再以每分钟5‑20℃的速度将石英管加热到880‑895℃，并保温0.5‑2h；而后，关掉管式炉电源自然降温至室温，便形成Tl‑1223超导薄膜。