[发明专利]一种表面修饰纳米SiO2的固相微萃取探针的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种表面修饰纳米SiO2的固相微萃取探针的制备方法和应用，通过将纳米SiO2的吸附材料修饰在表面富含羟基的尖状木纤维基质上，进而获得表面修饰纳米SiO2固相微萃取探针。固相微萃取探针可直接从样品中对痕量的孔雀石绿进行高富集系数的萃取，萃取后的探针可在常压敞开下直接对目标物进行原位电离质谱分析，灵敏度极高且重复性很理想。本发明有效整合了固相微萃取和探针原位电离质谱技术，将固相微萃取探针作为固体基质来诱导电喷雾离子化，实现了痕量孔雀石绿的直接、快速分析。经方法学考察结果表明，本发明线性、重复性和回收率良好，可用于孔雀石绿的定量分析，可针对复杂基体中的孔雀石绿进行有效地萃取富集，且富集系数最高可达500倍。

主权项

1.一种表面修饰纳米SiO2的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将固相微萃取探针基质材料裁剪为1～3cm每段并将其中的一端加工为尖状，用无水乙醇洗净；(2)本发明的原料按重量份计包括：十六烷基三甲基溴化铵0.1～1％、28wt％的浓氨水溶液0.01～1％、无水乙醇10～50％、去离子水25～60％，将上述原料混合后置于恒温磁力搅拌器中并以200～600rmp搅拌5～10min，得到混合溶液；(3)向经步骤(2)所得的混合溶液中置入经步骤(1)所得的经预处理的固相微萃取探针基质材料后，逐滴加入正硅酸乙酯，所述正硅酸乙酯按重量份计为0.1～1％，并在50～60℃下连续搅拌和反应3～10h；(4)用无水乙醇和去离子水依次将经步骤(3)反应所得的固相微萃取探针基质材料洗涤干净；(5)将经步骤(4)洗净后的基质材料置于三口烧瓶中，并加入按重量份计为20～60％的丙酮，经混合后将三口烧破瓶置于恒温水浴锅中加热至50～100℃，回流10～24h，并重复2～4次后，得到表面修饰纳米SiO2固相微萃取探针。