[发明专利]抑制Co和Al混占位的方法及制备的化合物

摘要

发明公开一种抑制Co和Al混占位的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；预反应；最终反应。本发明还公开一种化合物Co_0.7Al₂Se_3.7，其采用如上所述的方法制备而成，该化合物不存在Co和Al混占位。

主权项

1.一种抑制Co和Al混占位的方法，包括以下步骤：步骤①原料的预处理：单质Co采用纯度为99.8%的Co粉，在300℃的氨气气氛下还原半小时后冷却到室温；单质Se采用纯度为99.99%的Se粉；单质Al采用纯度为99.99%的Al棒；步骤②原料的称量和压片：首先按原子数配比Co：Al：Se=0.7：2：3.7称量原料，将Co粉和Se粉混合研磨10分钟，然后先倒入一半的研磨后的Co粉和Se粉的混合物到压片模具中，再将Al棒放置模具中，再倒入另一半样品，然后采用10 MPa的压力进行压片；步骤③封管：将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；步骤④预反应：将密封好的石英管置于马弗炉中，在500 ℃反应12小时，然后再在950 ℃反应48小时，炉冷到室温；步骤⑤最终反应：将上述步骤获得的中间样品研磨均匀，然后按步骤②和③中的压片和封管条件进行压片和封管，再在950 ℃反应48小时，炉冷到室温，获得最终样品。