[发明专利]一种新型催化剂合成抗氧剂330的方法

摘要

本发明的目的是提供一种抗氧剂330的合成方法，本发明制备了二氧化锰‑二氧化钛‑分子筛负载磷酸和四氧化三铁‑分子筛负载磷酸催化剂，在二氧化锰‑二氧化钛‑分子筛负载磷酸催化剂的存在下，以2，6‑二叔丁基对甲酚、甲醇为制备原料合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚，甲醇为制备原料合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚，然后在氧化三铁‑分子筛负载磷酸催化剂的存在下，将所述的3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚与均三甲苯反应，即可制得抗氧剂330，本发明合成的抗氧剂的产率高，并且纯度高。

主权项

1.一种抗氧剂330的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将催化剂B加入到均三甲苯后，超声均匀后得到混合物a；(2)将3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄甲醚加入到二氯甲烷溶剂中，搅拌均匀后得到混合物b；(3)将混合物b边搅拌边逐滴加入到混合物a中，在5‑20℃下反应1‑3h，冷却至室温得到混合物c；(4)将步骤(3)得到的混合物c过滤后回收催化剂B，得到滤液d；(5)将步骤(4)得到的滤液d浓缩至干得到粗品，将粗品经正庚烷重结晶、过滤、真空干燥后即得上述抗氧剂330；所述的催化剂B为四氧化三铁‑ZSM‑5分子筛负载磷酸催化剂；所述催化剂B的制备方法包括以下步骤：(S1)将ZSM‑5分子筛粉碎，在烘箱中100℃热处理3‑5h，250℃下活化3小时后冷却至室温，得到活化后的ZSM‑5分子筛；(S2)将硝酸铁溶解在去离子水中，加入无水乙醇混合超声分散均匀后得到混合液；(S3)将步骤(S1)得到的活化后的ZSM‑5分子筛浸渍在步骤(S2)中得到的的混合液，静置2h，之后分别用水和乙醇清洗，在60℃下真空干燥4‑6h，在500℃氮气保护下焙烧3‑4h，冷却至室温即得到四氧化三铁‑ZSM‑5分子筛；(S4)将步骤(S3)中得到的四氧化三铁‑ZSM‑5分子筛浸渍在磷酸中，室温下浸渍8‑12h，过滤后将滤饼在6O℃下真空干燥4‑6h，再在250℃下焙烧活化2h冷却至室温后得到四氧化三铁‑ZSM‑5分子筛负载磷酸催化剂。