[发明专利]一种噻嗪酮的制备方法

摘要

本发明提供了一种噻嗪酮的制备方法，包括步骤1）：在酯化釜中加入硫氰酸钠和水至溶解；再加入叔丁醇和盐酸得到混酯，再经转位和催化反应得到异硫氰酸叔丁酯；步骤2）：将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中搅拌，滴加异丙胺，得到1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；步骤3）：N‑甲基苯胺加入氯苯中；顺次通光气和氯气，得到N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液；步骤4）：碳酸氢钠加入水中，再加入氯苯中；加入1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；滴加N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液，经过过滤、分层、高真空蒸去氯苯，再经结晶、离心、干燥得到噻嗪酮。本申请的噻嗪酮的制备过程中取代平均收率达到90%以上，成品噻嗪酮含量达98.0%以上，且制备过程中无氨氮废水产生。

主权项

1.一种噻嗪酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）：异硫氰酸叔丁酯的制备在酯化釜中加入硫氰酸钠和水，搅拌使硫氰酸钠完全溶解；再加入叔丁醇搅拌均匀；缓慢升温至70‑90℃，边回流边滴加工业盐酸，滴加结束后在回流情况下保温2‑4小时；然后降温至40‑70℃，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，再进行水洗至pH为6.8‑7.2，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入路易斯酸性催化剂，升温至100‑140℃，保温反应3‑6小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；步骤2）： 1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液的制备将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中搅拌10‑40分钟；冷却至0‑30℃，滴加异丙胺，滴加时间为0.5‑2小时；滴完异丙胺后在20‑50℃保温反应2‑6小时，得到1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；步骤3）： N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯溶液的制备N‑甲基苯胺加入氯苯中，搅拌溶解；缓慢升温至30‑60℃，开始通光气，直至气相色谱检测无N‑甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N‑二氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯时停止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用高真空泵蒸去部分溶剂得到N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液；步骤4）：噻嗪酮原粉的制备碳酸氢钠加入水中，搅拌使碳酸氢钠溶解；再加入氯苯中；加入上述步骤2）制备的1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；冷却至0℃，在0‑20℃滴加N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液，滴加时间为1‑2小时；N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液滴完后，升温至20‑50℃，保温反应3‑6小时；保温结束后，分层；水层去废水处理池，油层中加水，水量为碳酸氢钠重量的0.8‑1.2倍，搅拌20‑40分钟，再次分层，水层去废水处理池，油层去高真空蒸馏釜；在（‑0.09）‑（‑1.0MPa）下蒸馏回收溶剂氯苯至反应釜内温100‑120℃；蒸馏结束后冷却至60‑90℃，加入重量为碳酸氢钠的的0.5‑0.8倍的甲醇，而后缓慢冷却至0‑20℃，离心、干燥得到噻嗪酮。