[发明专利]一种噻嗪酮的制备方法

说明书

本发明提供了一种噻嗪酮的制备方法，包括步骤1）：在酯化釜中加入硫氰酸钠和水至溶解；再加入叔丁醇和盐酸得到混酯，再经转位和催化反应得到异硫氰酸叔丁酯；步骤2）：将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中搅拌，滴加异丙胺，得到1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；步骤3）：N‑甲基苯胺加入氯苯中；顺次通光气和氯气，得到N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液；步骤4）：碳酸氢钠加入水中，再加入氯苯中；加入1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲溶液；滴加N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯的溶液，经过过滤、分层、高真空蒸去氯苯，再经结晶、离心、干燥得到噻嗪酮。本申请的噻嗪酮的制备过程中取代平均收率达到90%以上，成品噻嗪酮含量达98.0%以上，且制备过程中无氨氮废水产生。

技术领域

本发明属于化工产品合成技术领域，具体涉及一种噻嗪酮的制备方法。

背景技术

噻嗪酮的化学名称为2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮，分子式为C16H23N3OS，是一种杂环类昆虫几丁质合成抑制剂，破坏昆虫的新生表皮形成，干扰昆虫的正常生长发育，引起害虫死亡。具触杀、胃毒作用强，具渗透性。不杀成虫，但可减少产卵并阻碍卵孵化。

现有技术中噻嗪酮的制备过程首先以硫氰酸铵与叔丁醇为原料制备异硫氰酸叔丁醇，通过酯化、转位、加成、氯化和光化，最后通过碳酸氢氨缩合制得噻嗪酮；由于硫氰酸铵和碳酸氢氨的使用使得噻嗪酮生产过程中产生大量的氨氮废水，而由于该废水高氨氮、高COD、高盐，处理难度较大，生产企业多采用清下水稀释的方法达标后外排，未减少总排放量，对环境产生影响。

发明内容

基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种噻嗪酮的制备方法，在噻嗪酮生产过程中使用硫氰酸钠替代硫氰酸铵，使用碳酸氢钠替代碳酸氢铵，从而减少氨氮废水产生。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种噻嗪酮的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)：异硫氰酸叔丁酯的制备

在酯化釜中加入硫氰酸钠和水，搅拌使硫氰酸钠完全溶解；再加入叔丁醇搅拌均匀；缓慢升温至70-90℃，边回流边滴加工业盐酸，滴加结束后在回流情况下保温2-4小时；然后降温至40-70℃，分层，酸性废水去废水处理池，上层油层加碱性水溶液洗涤，再进行水洗至pH为6.8-7.2，浅黄色油层液体重新回到装有回流分水系统的反应釜中，升温进行回流带水直至无水，得到浅黄色透明液体；向浅黄色透明液体中加入路易斯酸性催化剂，升温至100-140℃，保温反应3-6小时，滤去不溶物，得到异硫氰酸叔丁酯；

步骤2)：1-异丙基-3-叔丁基硫脲溶液的制备

将异硫氰酸叔丁酯加入氯苯中搅拌10-40分钟；冷却至0-30℃，滴加异丙胺，滴加时间为0.5-2小时；滴完异丙胺后在20-50℃保温反应2-6小时，得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲溶液；

步骤3)：N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯溶液的制备

N-甲基苯胺加入氯苯中，搅拌溶解；缓慢升温至30-60℃，开始通光气，直至气相色谱检测无N-甲基苯胺，就停止通光气；接着开始通氯气，直至气相色谱检测产生N-二氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯时停止通氯；用水循环真空泵抽去反应液中剩余的氯气和盐酸气，接着用高真空泵蒸去部分溶剂得到N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯的溶液；

步骤4)：噻嗪酮原粉的制备