[发明专利]一种烧绿石型稀土钛酸盐粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810262604.1 申请日: 2018-03-28
公开(公告)号: CN108439462B 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 张乐;顾灵诚;邵岑;周天元;高光珍;王骋;陈浩 申请(专利权)人: 新沂市东方硕华光学材料有限公司
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 李翩
地址: 221000 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种烧绿石型稀土钛酸盐粉体的制备方法,采用软化学溶胶‑凝胶法制备,具体步骤是:(1)按化学计量比分别称取稀土硝酸盐粉体和钛的醇盐;(2)室温下将稀土硝酸盐原料溶于无水乙醇中,得到溶液A;将乙酰丙酮、钛的醇盐同时加到无水乙醇中,得到溶液B;将溶液A、溶液B混合,得到透明溶胶;40~60℃条件下,将稀硝酸溶液滴加到透明溶胶中,持续搅拌,并监测pH值,至pH为4.0~5.0时停止滴加,静置15~30min,得到透明湿凝胶;(3)将湿凝胶置于100~120℃条件下干燥12~24h,研磨后得到粉末;(4)将粉末置于马弗炉中,在750~850℃条件下保温2~4h,得到烧绿石型稀土钛酸盐粉体。本发明制备工艺简单,能耗低,所制得粉体化学组成均一,产物纯度高。
搜索关键词: 一种 烧绿石型 稀土 钛酸盐粉体 制备 方法
【主权项】:
1.一种烧绿石型稀土钛酸盐粉体的制备方法,其特征在于,采用软化学溶胶‑凝胶法制备,其具体制备步骤如下:(1)称量:按化学通式RE2Ti2O7中各元素的化学计量比,分别称取稀土硝酸盐粉体和钛的醇盐,其中稀土硝酸盐原料的纯度高于99.99%;(2)溶胶凝胶化:①室温下,将稀土硝酸盐原料溶于无水乙醇中,稀土硝酸盐与无水乙醇的质量体积比为0.1~0.5mol:1L,搅拌20~30min,得到溶液A;②室温下,将乙酰丙酮、钛的醇盐同时加到无水乙醇中,乙酰丙酮与无水乙醇的质量体积比为0.1~0.2mol:1L,钛的醇盐与无水乙醇的质量体积比为0.05~0.15mol:1L,搅拌20~30min,得到溶液B;③将溶液A、溶液B混合,搅拌10~15min,得到透明溶胶;④将浓度为1~3mol/L稀硝酸溶液滴加到透明溶胶中,持续搅拌,并监测pH值,至pH为4.0~5.0时停止滴加,静置15~30min,得到透明湿凝胶,溶胶凝胶过程中保持体系温度为40~60℃;(3)干燥:将步骤(2)所得湿凝胶置于干燥箱内,在100~120℃条件下干燥12~24h,研磨后得到粉末;(4)煅烧:将步骤(3)所得粉末置于马弗炉中,在750~850℃条件下保温2~4h,得到纯相烧绿石型稀土钛酸盐粉体。
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