[发明专利]一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，属于矿石中测定铅含量的方法。使用硝酸‑氯酸钾饱和溶液溶解样品，使用浓硫酸使溶液中的铅形成硫酸铅沉淀，过滤后分离出铅，以二甲酚橙为指示剂，使用EDTA标准溶液滴定可得主量铅含量，硫酸铅微溶，滤液中含有少量铅，需回收测定铅含量，同时过滤分离的沉淀中也有少量不溶于醋酸铅的部分，此部分也含有少量铅，使用碱性熔剂溶解不溶物中的铅，合并滤液与滤渣中两项含铅体系，使用原子吸收仪测定两项总含铅量，与主量铅含铅量加和可得样品中总的铅含量。本发明减少了不必要的步骤，提高实验的准确度，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，有效提高了工作效率。

主权项

1.一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，包括下列步骤：(1)、准确称取0.28‑0.30g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入20‑25mL饱和的硝酸‑氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸8‑10mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2‑3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80‑90mL，在电炉上加热微沸8‑10min；(3)、取下烧杯，冷却10‑20分钟，加入无水乙醇5‑6mL，摇匀，静置1‑1.5小时；(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀后，将滤液置于电炉上蒸干备用；(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液28‑30mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用热水洗涤，向原烧杯内加入水80‑100mL后，冷却20‑30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V0计算铅含量ω1；(6)将滤纸连同不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.8‑3g混合熔剂和0.8‑1g过氧化钠，搅匀，置于680‑700℃高温炉中熔融5‑8min，然后取出稍冷；(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水30‑35mL，盐酸8‑10mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω2；(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；(9)随同试样做空白实验。