[发明专利]一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，属于矿石中测定铅含量的方法。使用硝酸‑氯酸钾饱和溶液溶解样品，使用浓硫酸使溶液中的铅形成硫酸铅沉淀，过滤后分离出铅，以二甲酚橙为指示剂，使用EDTA标准溶液滴定可得主量铅含量，硫酸铅微溶，滤液中含有少量铅，需回收测定铅含量，同时过滤分离的沉淀中也有少量不溶于醋酸铅的部分，此部分也含有少量铅，使用碱性熔剂溶解不溶物中的铅，合并滤液与滤渣中两项含铅体系，使用原子吸收仪测定两项总含铅量，与主量铅含铅量加和可得样品中总的铅含量。本发明减少了不必要的步骤，提高实验的准确度，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，有效提高了工作效率。

技术领域

本发明涉及一种矿石中测定铅含量的方法，尤其涉及铅含量大于50％的金精矿及铅精矿中铅含量的测定方法。

背景技术

国标中针对金精矿中铅含量的测定范围为50％以下，大数据统计分析表明，高于50％的铅含量使用此方法结果明显偏低，铅精矿中铅含量测定范围虽然包括50％以上，但分析步骤较为复杂、冗长，不适合大批量生产。

发明内容

本发明提供一种准确高效的矿石中铅含量的测定方法，以解决目前存在方法复杂，不适合大批量生产，测定结果偏低的问题。

本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：

(1)、准确称取0.28-0.30g样品，记为m，置于400mL烧杯中，加入20-25mL饱和的硝酸-氯酸钾溶液，盖上表面皿，在电炉上加热至样品消解完全；

(2)、取下烧杯冷却，向烧杯中加入浓硫酸8-10mL，继续在电炉上加热至冒浓白烟2-3分钟，取下烧杯冷却，缓慢补加水至80-90mL，在电炉上加热微沸8-10min；

(3)、取下烧杯，冷却10-20分钟，加入无水乙醇5-6mL，摇匀，静置1-1.5小时；

(4)、使用双层滤纸过滤沉淀，用洗净的烧杯承接滤液，转移完全后用硫酸洗液洗涤烧杯和沉淀后，将滤液置于电炉上蒸干备用；

(5)、向漏斗中加入热的醋酸铵洗液28-30mL，将沉淀溶洗回原烧杯，然后用热水洗涤，向原烧杯内加入水80-100mL后，冷却20-30分钟，使用EDTA滴定，根据滴定体积V及空白滴定体积V₀计算铅含量ω₁；

(6)将滤纸连同不溶物置于锆坩埚中高温灰化，灰化后向坩埚中加入2.8-3g混合熔剂和0.8-1g过氧化钠，搅匀，置于680-700℃高温炉中熔融5-8min，然后取出稍冷；

(7)将步骤(6)中坩埚置于对应的步骤(4)的烧杯中，使用热水30-35mL，盐酸8-10mL浸出可溶物，洗出坩埚，溶液定容于100mL比色管中，混匀后静止，待溶液澄清后，稀释20倍，使用原子吸收测定铅含量ω₂；

(8)矿样中铅的总含量等于步骤(5)与步骤(7)测得铅含量的加和；

(9)随同试样做空白实验。

本发明所述步骤(1)中，如果发现样品有黑色的不溶物，加入0.5-0.8g氯酸钾固体，再次加入煮沸，如仍有不溶物，继续加入0.5-0.8g氯酸钾固体和3-5mL硝酸，直至不溶物全部溶解。

本发明所述步骤(2)中，需待溶液完全冷却至室温后再缓慢补加水至80-90mL。

本发明所述步骤(4)中，使用的滤纸为慢速定量滤纸，所使用的硫酸洗液的配制方法为将50mL浓硫酸缓慢加入水中，后定容至2500mL。

本发明所述步骤(5)中，使用EDTA滴定前，加入0.5-0.8g抗坏血酸掩蔽铁，加入2-3滴1g/L的二甲酚橙作为指示剂。