[发明专利]一种核磁共振氢谱结合气相色谱外标法检测食用油氧化产物的方法有效

专利信息
申请号: 201810252596.2 申请日: 2018-03-26
公开(公告)号: CN108387599B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 刘睿杰;李徐;常明;金青哲;王兴国;孟令璐;郭伟;唐天培;薛晓凡;张帆 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08;G01N30/02
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 王晓东
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种核磁共振氢谱结合气相色谱外标法检测食用油氧化产物的方法。其包括,绘制氧化产物的标准曲线:制备纯化的食用油计算得校正后的甘油基的亚甲基的响应信号AH;以核磁共振方法测得环氧、醇类和醛类的响应信号,求得环氧、醇类和醛类校正后的核磁共振响应信号;绘制环氧、醇类和醛类物质的核磁共振检测标准曲线;待测样品检测;氧化产物绝对浓度的确定。本发明以纯化后的食用油为基底,排除基质干扰;样品用量极少,最多仅需100μL;1次进样可同时测得11种氧化产物绝对含量;准确度高、测试速度快、实现了食用油中环氧、醛类、酮类物质的绝对定量。
搜索关键词: 一种 核磁共振 结合 色谱 外标法 检测 食用油 氧化 产物 方法
【主权项】:
1.一种核磁共振氢谱结合气相色谱外标法检测食用油氧化产物的方法,其特征在于:包括,绘制氧化产物的标准曲线:制备纯化的食用油;制备标准样品,以气相色谱和核磁共振方法检测标准样品,依据实验结果计算得校正后的甘油基的亚甲基的响应信号AH;向纯化食用油添加环氧化物、醇类和醛类物质纯品,制备不同梯度标准样品,以核磁共振方法测得环氧、醇类和醛类的响应信号,求得环氧、醇类和醛类校正后的核磁共振响应信号;以校正后的物质核磁共振响应信号为纵坐标,以环氧化物、醇类和醛类的绝对浓度为横坐标,绘制环氧、醇类和醛类物质的核磁共振检测标准曲线;待测样品检测:量取待测油脂样品,通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱数据,积分氢谱各目标峰;以气相色谱方法确定待测样品的亚麻酸、亚油酸和/或油酸含量;氧化产物绝对浓度的确定:对比气相色谱和核磁共振方法所得亚麻酸、亚油酸和/或油酸数据,依据实验结果计算得校正后的甘油基的亚甲基的响应信号AH;求得环氧化物、醇类和醛类校正后的核磁共振响应信号,检索标准曲线,确定油脂中氧化产物的绝对浓度。
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