[发明专利]一种油溶性氨基甲酸钼的绿色生产方法在审
申请号: | 201810229364.5 | 申请日: | 2018-03-20 |
公开(公告)号: | CN108358179A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 王世俊;常鹏;徐坤;范金凤 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B21/12 | 分类号: | C01B21/12 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 戴凤仪 |
地址: | 453700 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种油溶性氨基甲酸钼的绿色生产方法,包括:在四口烧瓶中依次加入三氧化钼、水、三乙胺,搅拌至三氧化钼全部溶解,然后再加入矿物油和双烷基胺搅拌均匀;再滴加二硫化碳,滴加完毕后进行回流反应、减压蒸馏,最后保温得到产品;对蒸馏出的馏分进行馏分分析和液相分析,最终得出馏分中水和三乙胺的质量比,待下次合成时以一定的比例混入到合成原料中再次循环使用。本发明在常压条件下进行,减少了高压下反应对设备的要求,同时也对反应最终得到的馏分进行了重复循环利用,避免了产生废水。此工艺下合成的有机钼盐油溶性较稳定,且钼含量达到了10%左右,硫含量也达到了10%左右,钼元素转化率达到了98%以上。 | ||
搜索关键词: | 油溶性 氨基甲酸钼 绿色生产 三氧化钼 三乙胺 滴加 合成 矿物油 常压条件 二硫化碳 合成原料 回流反应 减压蒸馏 双烷基胺 四口烧瓶 液相分析 有机钼盐 重复循环 蒸馏 对设备 质量比 钼元素 混入 保温 溶解 废水 分析 | ||
【主权项】:
1.一种油溶性氨基甲酸钼的绿色生产方法,其特征在于,包括:在四口烧瓶中依次加入三氧化钼、水、三乙胺,在30‑50℃下搅拌至三氧化钼全部溶解,然后再加入矿物油和双烷基胺搅拌均匀;再在15℃以下滴加二硫化碳,滴加完毕后开始升温至70‑100℃下回流反应4‑10h,然后再升温至100‑130℃减压蒸馏4h,最后保温1h后得到产品;对蒸馏出的馏分进行馏分分析和液相分析,最终得出馏分中水和三乙胺的质量比,待下次合成时以一定的比例混入到合成原料中再次循环使用。
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