[发明专利]一种石墨烯-纤维素导电复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯‑纤维素导电复合薄膜的制备方法。本发明采用的方法是将含NaOH和尿素的组合水溶液在一定的温度条件下溶解纤维素，随后再加入氧化石墨烯进行制备分散的纤维素‑氧化石墨烯溶液，最后将混合溶液流延成膜，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶，将该水凝胶浸入还原剂溶液原位还原，干燥后即得到石墨烯‑纤维素复合材料。本发明工艺过程简单，操作方便，对环境无污染，在电学和智能响应材料等领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种石墨烯‑纤维素导电复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：(1)纤维素溶液的制备：将质量分数为2％‑18％的NaOH和2％‑18％的尿素的混合水溶液冷冻到温度为‑20℃‑‑1℃，缓慢加入纤维素粉末，采用搅拌机匀速搅拌均匀得到纤维素溶液，搅拌速度为60r/min‑600r/min；(2)氧化石墨烯分散液的制备：将反复洗刷干净的石墨置于反应釜中，缓慢加入浓硫酸(98％)和浓磷酸(85％)的混合液，二者混合比例为1：1‑9:1。随后，将反应釜的温度升至50℃‑90℃，并缓慢的加入高锰酸钾粉末，高锰酸钾的加入量为浓磷酸质量的1/3‑1/2,加入时间为1小时至1.5小时，加入完毕后继续该温度保温6‑7小时，最后，再加入稀释后的双氧水使得溶液颜色由淡紫色变为亮黄色。经过再次恒温3小时后通过离心水洗后便得到氧化石墨烯分散液。(3)纤维素/氧化石墨稀水凝胶的制备：将上述的氧化石墨烯分散液加入到纤维素溶液中，二者的质量比为1:100‑1:50。将其搅拌均匀得到含氧化石墨烯的纤维素溶液，并通过混合溶液流延的方式来成型，采用含有硫酸或者硫酸/硫酸钠的凝固浴凝固成形，得到纤维素/氧化石墨稀水凝胶。(4)石墨烯‑纤维素导电复合薄膜的制备：将该水凝胶浸入还原剂溶液维生素C或葡糖糖的溶液中，浓度为1％‑10％，加热至85‑98℃进行原位化学还原0.1‑5小时，得到石墨烯‑纤维素复合水凝胶，干燥后即得到石墨烯‑纤维素复合薄膜。