[发明专利]基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法有效

专利信息
申请号: 201810218200.2 申请日: 2018-03-16
公开(公告)号: CN108303439B 公开(公告)日: 2020-05-19
发明(设计)人: 刘雅琴;余明新 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 黄欢娣;邱启旺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及化学分析领域,尤其是指一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱(19F‐DOSY)的测试方法。本发明通过脉冲序列的设计以氟为观测核来测定氟的扩散系数D。目前仪器使用的测量D的脉冲序列是以氢为观测核,因此无法用于氟的D测量。在此基础上本发明改变了观测核,由氢核变为氟核,并且优化了相关参数。本发明能够克服以氢为观测核的检测方式的不足。为氟化物样品中氟的扩散系数D测定提供了一种简便有效的手段。
搜索关键词: 基于 核磁共振 技术 氟化物 扩散 排序 测试 方法
【主权项】:
1.一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)称取样品装入试管,加入氘代溶剂DMSO,超声溶解充分,转入核磁管中,然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中;(2)在仪器工作站里选择相应氘代溶剂,进行调谐、匀场和锁场;(3)打开脉冲序列,设置实验条件:包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数和采集模式;其中,所述脉冲序列的主要内容是:以氟为观测核,一个脉冲前弛豫延迟时间d1,使磁化矢量处于热平衡态;加一个矩形90°脉冲pw;经过一段梯度稳态延迟时间gstab,加一个矩形180°脉冲pw*2.0;经过一段梯度稳态延迟时间gstab,加一个矩形90°脉冲pw;经过一段修正的延迟时间delcor后,加一个矩形90°脉冲pw。经过一段梯度稳态延迟时间gstab后,加一个矩形180°脉冲pw*2.0;再经过一段梯度稳态延迟时间gstab;最后紧跟着是采样期at,用于采集最终信号;其中脉冲pw*2.0的宽度为矩形脉冲pw的两倍。(4)完成实验参数设置后,直接执行数据采样;(5)当数据采样全部完成后,进行数据后处理,得到不同氟的扩散系数(D)。
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