[发明专利]基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法有效
申请号: | 201810218200.2 | 申请日: | 2018-03-16 |
公开(公告)号: | CN108303439B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘雅琴;余明新 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 黄欢娣;邱启旺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 核磁共振 技术 氟化物 扩散 排序 测试 方法 | ||
1.一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取样品装入试管,加入氘代溶剂DMSO,超声溶解充分,转入核磁管中,然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中;
(2)在仪器工作站里选择相应氘代溶剂,进行调谐、匀场和锁场;
(3)设置19F的测试参数:打开脉冲序列,设置实验条件:包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数和采集模式;所述脉冲序列的主要内容是:以氟为观测核,经过一个脉冲前弛豫延迟时间d1,使磁化矢量处于热平衡态;加一个矩形180°激发脉冲p1,经过一段脉冲间隔时间d2后加上一个矩形90°脉冲pw;最后紧跟着是采样期at,用于采集最终信号;
(4)将所述19F的测试结果转入到DOSY实验参数中,打开脉冲序列,设置实验条件:包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数和采集模式;
其中,所述脉冲序列的主要内容是:以氟为观测核,一个脉冲前弛豫延迟时间d1,使磁化矢量处于热平衡态;加一个矩形90°脉冲pw;经过一段梯度稳态延迟时间gstab,加一个矩形180°脉冲pw*2.0;经过一段梯度稳态延迟时间gstab,加一个矩形90°脉冲pw;经过一段修正的延迟时间delcor后,加一个矩形90°脉冲pw;经过一段梯度稳态延迟时间gstab后,加一个矩形180°脉冲pw*2.0;再经过一段梯度稳态延迟时间gstab;最后紧跟着是采样期at,用于采集最终信号;其中脉冲pw*2.0的宽度为矩形脉冲pw的两倍;
(5)完成实验参数设置后,直接执行数据采样;
(6)当数据采样全部完成后,进行数据后处理,得到不同氟的扩散系数D。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为0.5‐3.0s。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为1.0s。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的一个矩形90°脉冲pw的宽度(持续时间)为10.0μs。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的采样期at为1.153s。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,对于不同浓度的样品,扫描次数优选为64次。
7.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,梯度稳态延迟时间gstab,时间为500μs。
8.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,所述数据后处理的过程如下:(a)先将数据采样的谱图进行加窗函数处理;(b)标出目标峰的化学位移;(c)执行指数数据分析,得到不同频率峰对应的扩散系数D数值。
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