[发明专利]一种AE-活性酯的制备工艺有效
| 申请号： | 201810217397.8 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108285436B | 公开（公告）日： | 2020-10-16 |
| 发明（设计）人： | 刘振强;王鹏;孟龙超;刘新元;孙美婷;曹晓倩;赵鑫 | 申请（专利权）人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 孙丽红;白海静 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种AE‑活性酯的制备工艺，该工艺是以氨噻肟酸为起始原料，先用HCl的有机溶剂溶液保护氨基，再在DMF存在下和酰氯化试剂反应制备为氨噻肟酸酰氯盐酸盐，不经结晶，在一定温度下减压蒸馏除去过量酰氯化试剂后，加入二氯甲烷和乙腈的混合液溶解，再直接加入2‑巯基苯并噻唑和缚酸剂的混合液，制备AE‑活性酯。本工艺具有基团利用率高，副产物少，清洁环保，产品质量好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 ae 活性 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种AE‑活性酯的制备工艺，其特征在于，所述工艺是：在氮气保护条件下，以氨噻肟酸为起始原料，先滴加HCl的有机溶剂溶液初步反应，然后在DMF存在下加入酰氯化试剂生成氨噻肟酸酰氯盐酸盐，然后将含氨噻肟酸酰氯盐酸盐的物料体系减压蒸馏除去过量酰氯化试剂，并补入新的有机溶剂重新蒸馏至干以除尽过量酰氯化试剂，最后加入二氯甲烷和乙腈的混合液，搅拌溶解，在室温下缓慢加入2‑巯基苯并噻唑和缚酸剂的混合液进行反应，反应完毕后降温结晶，过滤，所得滤饼经洗涤后再次干燥，得不含二硫化二苯并噻唑杂质的AE‑活性酯。
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