[发明专利]一种光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810216634.9 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108440495A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 曾孝军 | 申请（专利权）人： | 吉安市东庆精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D335/16 | 分类号： | C07D335/16;C08F2/48 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人： | 黄宗熊 |
| 地址： | 343000 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种光引发剂1‑氯‑4‑丙氧基硫杂蒽酮的制备方法，该方法第一步先进行缩合成环反应：将2‑巯基苯甲酸、对氯苯酚加入到浓硫酸中，通过萃取得到相应的有机产物，第二步不经过分离纯化直接进行醚化反应：在得到的有机层中加入1‑卤代丙烷和碱，最后将醚化后的产物减压脱溶、脱色、过滤、真空干燥后得到最终产物光引发剂1‑氯‑4‑丙氧基硫杂蒽酮。本发明收率较原来大幅度提高，反应条件温和，后处理简单，是一种适合工业化的生产方法。 | ||
| 搜索关键词： | 光引发剂 硫杂蒽酮 丙氧基 制备 巯基苯甲酸 后处理 脱色 对氯苯酚 反应条件 分离纯化 减压脱溶 卤代丙烷 醚化反应 有机产物 最终产物 浓硫酸 有机层 醚化 收率 萃取 过滤 合成 生产 | ||
【主权项】：
1.一种光引发剂1‑氯‑4‑丙氧基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)缩合成环反应：将2‑巯基苯甲酸、对氯苯酚加入到浓硫酸中在40～100℃条件下反应6～15小时，待反应液冷却到室温，倒入冰水与萃取溶剂混合搅拌，静置得到分层溶液，去除上层水层，得到下层有机层；(2)醚化反应：在步骤(1)得到的有机层中加入1‑卤代丙烷和碱，在30～80℃条件下反应5～10小时，得到醚化后的产物；(3)将步骤(2)得到的醚化后的产物进行水洗，将水洗，过滤后得到的有机层进行减压脱溶，在脱溶后得到的残留物中加入醇类溶剂溶解，然后进行脱色、过滤，将过滤后得到的滤液放置一晚，最后经过抽滤、真空干燥得到固态的最终产物光引发剂1‑氯‑4‑丙氧基硫杂蒽酮。
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