[发明专利]一种医药中间体2-甲基-吡唑并[1;5-A]嘧啶-6-羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810201558.4 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108358935A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王玉环 | 申请（专利权）人： | 南安市创培电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 张清彦 |
| 地址： | 362300 福建省泉*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于医药中间体领域，具体涉及一种医药中间体2‑甲基‑吡唑并[1,5‑A]嘧啶‑6‑羧酸的合成方法。本发明是采用2‑硝基丙醇和2‑羟基‑4‑甲基嘧啶为反应原料，先将2‑硝基丙醇中羟基反应成醛基，反应后与2‑羟基‑4‑甲基嘧啶在强碱的环境下进行反应，反应过程中加入碘化钾，可进一步促进反应的收率提高，最后调节pH，后处理后得2‑甲基‑吡唑并[1,5‑A]嘧啶‑6‑羧酸。 | ||
| 搜索关键词： | 医药中间体 吡唑 嘧啶 羧酸 甲基嘧啶 硝基丙醇 羟基 合成 强碱 后处理 反应原料 羟基反应 碘化钾 醛基 收率 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体2‑甲基‑吡唑并[1,5‑A]嘧啶‑6‑羧酸的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)按摩尔质量比1：10，分别称取2‑硝基丙醇和二氯甲烷，加入三口烧瓶中，并加入2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物，搅拌后将三口烧瓶放入冰水浴锅中，缓慢加入三氯异氰尿酸，控制反应体系温度在20℃以下，搅拌反应20～40min；(2)待上述反应结束后将2‑羟基‑4‑甲基嘧啶加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中依次加入氢氧化钠、水、四氢呋喃，搅拌均匀后将三口烧瓶放入水浴锅中，并加热至85～90℃进行反应，反应进行1～2h后加入碘化钾，继续反应1～2h后停止反应，用盐酸调节pH值为6.0～6.5，调节后出料，收集反应物，进行减压蒸馏、洗涤、重结晶、干燥后得2‑甲基‑吡唑并[1,5‑A]嘧啶‑6‑羧酸。
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