[发明专利]1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810183962.3 | 申请日： | 2018-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN108164502B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 周龙;王小龙;周洋;管晓东 | 申请（专利权）人： | 苏州华一新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/04 | 分类号： | C07D327/04 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215433 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其包括以下步骤：（1）使1,3‑二氯丙烷和二氧化硫在四乙基溴化铵存在下、在恒电流作用下、在乙腈中反应得到1,3‑丙亚磺酸内酯；（2）使步骤（1）制备的所述1,3‑丙亚磺酸内酯在有机溶剂中与氧化剂发生氧化反应得到1,3‑丙烷磺酸内酯；本发明具有收率较高，纯度高，且原料廉价易得，反应条件温和，制备工艺简单等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烷 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)使1,3‑二氯丙烷和二氧化硫在四乙基溴化铵存在下、在恒电流作用下、在乙腈中反应得到1,3‑丙亚磺酸内酯；(2)使步骤(1)制备的所述1,3‑丙亚磺酸内酯在有机溶剂中与氧化剂发生氧化反应得到1,3‑丙烷磺酸内酯。2.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，使所述反应在40‑80℃下进行。3.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述恒电流的电流密度为50‑150mA/cm2。4.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，使所述反应在无水的条件下进行。5.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1,3‑二氯丙烷、所述二氧化硫和所述四乙基溴化铵的投料摩尔比为1∶1‑5∶0.05‑0.2。6.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水或次氯酸钠。7.根据权利要求5所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，当所述氧化剂为次氯酸钠，所述氧化反应在三氯化钌的存在下进行；当所述氧化剂为双氧水，所述氧化反应在三氯化铁的存在或不存在下进行。8.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化剂和所述1,3‑丙亚磺酸内酯的投料摩尔比为1‑1.5∶1。9.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，使所述氧化反应在15‑90℃下进行。10.根据权利要求1所述的1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
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