[发明专利]一种利用有色涤纶织物制备对苯二甲酸的方法

摘要

一种利用有色涤纶织物制备对苯二甲酸的方法，属于化学物质制备技术领域，可解决涤纶回收污染大以及现有涤纶解聚副产物多的问题，先将废旧有色涤纶织物碎片的分散液在温度120℃，硫酸质量分数1%的酸性条件下进行剥色处理，然后将处理过的涤纶织物碎片在温度250℃的条件下进行水热反应使涤纶降解，经固液分离、活性炭吸附除杂和二次冷却结晶提纯后得到对苯二甲酸，纯度可达99.7%。本发明流程简单，所用试剂可循环使用，不会造成二次污染。

主权项

1.一种利用有色涤纶织物制备对苯二甲酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，废旧有色涤纶织物的预处理：（1）将废旧有色涤纶织物剪成1×1cm的碎片，置于容器中，按废旧有色涤纶织物和蒸馏水的质量体积比为1:10的比例，加入蒸馏水，搅拌均匀，得到混合溶液A；（2）将上述混合溶液A置于超声波清洗机中，室温下以40~60kHz的频率震荡30min后取出，得到混合溶液B；（3）将上述混合溶液B使用定量滤纸抽滤，分别得到滤饼和滤液；（4）用去离子水清洗滤饼，将清洗后的滤饼置于容器中，按废旧有色涤纶织物和硫酸溶液的质量体积比为1:10的比例，加入质量浓度为1%的硫酸溶液，搅拌均匀，得到滤饼混合液；（5）将上述滤饼混合液倒入反应釜中后，将反应釜密封；（6）开启反应釜加热器，温度从室温升至90℃，开启搅拌器转速至300r/min，继续升温至120℃后，恒温保温1h，在0.36MPa的自生压力下，进行剥色处理；（7）剥色处理完成后，关闭加热器，停止搅拌，反应釜温度冷却至室温后，取出剥色处理后的涤纶，并收集反应釜内液体，备下次使用；（8）用去离子水清洗剥色处理后的涤纶，置于容器中，按废旧有色涤纶织物和去离子水的质量体积比为1:10的比例，加入去离子水，搅拌均匀，得到混合溶液C；第二步，涤纶织物的降解：（1）将混合溶液C倒入反应釜中，密封反应釜；（2）开启反应釜加热器，温度从室温升至100℃，开启搅拌器转速至300r/min，继续升温至250℃后，恒温保温6h，在3.58MPa的自生压力下，进行降解反应；（3）降解反应完成后，关闭加热器，反应釜内温度自然降至100℃后，关闭搅拌器，停止搅拌；（4）待反应釜内温度冷却至室温，取出反应釜内的水热反应产物；第三步，水热产物的固液分离：（1）将水热反应产物使用定量滤纸抽滤，得到棕褐色的固体产物和滤液；（2）将棕褐色的固体产物分别以去离子水和无水乙醇洗涤后，置于烘箱中，在80℃条件下保温干燥4h；（3）将干燥后的棕褐色的固体产物研磨；第四步，固体产物的提纯：（1）将研磨后的棕褐色的固体产物加入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于电加热套上，在三口烧瓶上依次插入加液漏斗、搅拌器和水循环冷凝管；（2）按废旧有色涤纶织物和N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为3:10的比例，加入N,N‑二甲基甲酰胺，按废旧有色涤纶织物和活性炭的质量比为3:1的比例，加入活性炭，开启加热套，升温至120℃，开启搅拌器，搅拌速度300r/min，开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝，在该条件下反应60min，得到混合溶液D；（3）反应结束后，将混合溶液D使用油性微孔滤膜抽滤，得到固体滤饼和滤液；（4）将滤液在室温条件下，以150r/min的转速冷却至室温；（5）将冷却后的滤液使用定量滤纸抽滤后，得到滤饼和滤液，用无水乙醇洗涤滤饼，得到白色产物；（6）将白色产物置于三口烧瓶中，重复（2）‑（5）的步骤，得到对苯二甲酸晶体；（7）将对苯二甲酸晶体置于烘箱中，在80℃条件下保温干燥4h；（8）将干燥后的对苯二甲酸晶体研磨，得到最终产物对苯二甲酸。