[发明专利]一种水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子、制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子及其制备方法，按以下步骤进行：2，6‑吡啶二甲酸、NaOH、无机钙盐、无机铽盐、碱金属氟化物混合制备反应混合液；反应混合液水热反应制备胶体溶液；胶体溶液纯化得到水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子。本发明还提供了一种上述方法制备出的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子在过渡金属离子识别中的应用。本发明制备出的纳米粒子尺寸分布均匀，粒径小，在紫外光的激发下能发射强的Tb3+特征荧光，且能与过渡金属离子发生识别作用。此外，本发明的制备方法简单，易于放大，可控性好，产品性能优异，不仅可以识别金属离子，还有望可用于分析化学，生物、医学荧光探针，示踪，防伪等领域。

主权项

1.一种水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

步骤1，将2，6‑吡啶二甲酸与蒸馏水按照1：38的体积比混合后超声溶解，得到2，6‑吡啶二甲酸水溶液；

往2，6‑吡啶二甲酸水溶液中加入NaOH并超声溶解15min，溶解完毕往其中加入无机钙盐和无机铽盐，再超声溶解15‑30min，得到含盐混合液；

往含盐混合液中加入碱金属氟化物并超声溶解15‑30min，溶解完毕得到反应混合液；

其中，2，6‑吡啶二甲酸、NaOH、无机钙盐、无机铽盐、碱金属氟化物的摩尔比为1：1：0.95：0.05：1.65；

步骤2，将步骤1中反应混合液密封后于150℃下反应16h，反应完毕后冷却至室温，得到胶体溶液；

步骤3，将步骤2中胶体溶液于120℃下浓缩后再以10000r/min的速度离心10min，分离出白色沉淀物；将白色沉淀物用体积浓度为95％的乙醇溶液洗涤、离心、干燥，即得到所述水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述无机钙盐为Ca(NO₃)₂·4H₂O或CaCl₂·2H₂O。

3.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述无机铽盐为Tb(NO₃)₃·6H₂O或TbCl₃·6H₂O。

4.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述碱金属氟化物为NaF或KF。

5.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将胶体溶液放入120℃下浓缩是指将所述胶体溶液放入120℃的干燥箱中浓缩至体积为原来的1/4。

6.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤3中干燥温度为50℃。

7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法制成的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子。

8.根据权利要求7所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子在过渡金属离子识别中的应用。

9.根据权利要求8所述的水溶性铽掺杂氟化钙纳米粒子在过渡金属离子识别中的应用，其特征在于，所述过渡金属离子为Cd²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Cu²⁺、Fe³⁺、Mn²⁺、Ni²⁺或Zn²⁺。