[发明专利]一种制备己二酸二酰肼的方法在审
| 申请号： | 201810144870.4 | 申请日： | 2018-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN108558698A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 张晓玲 | 申请（专利权）人： | 张晓玲 |
| 主分类号： | C07C243/28 | 分类号： | C07C243/28;C07C241/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备己二酸二酰肼的方法，该方法是以己二酸和水合肼为原料，用二环己基碳二亚胺（DCC）作催化剂，在一定温度下进行酰肼化反应得到己二酸二酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，反应收率高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 己二酸二酰肼 反应收率 水合肼 酰肼 制备 催化剂 二环己基碳二亚胺 绿色环保型 工艺步骤 酯化反应 己二酸 可回收 有效地 生产工艺 生产成本 废弃物 过量 排放 | ||
【主权项】：
1.一种制备己二酸二酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸、水合肼和二环己基碳二亚胺放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将釜内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将反应釜内的固体物质用纯水溶解、过滤、重结晶、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中，己二酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，二环己基碳二亚胺的用量为己二酸质量的10%～20%，水合肼的含量为80%～100%。
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