[发明专利]一种自动电位滴定法测定2;4;5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐含量的方法

摘要

本发明公开了一种自动电位滴定法测定2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐含量的方法，利用2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐与亚硝酸盐发生重氮化反应，运用以Pt电极作为氧化还原电位滴定的指示电极，以滴定曲线一级微商ERC最大值判定滴定终点，实现定量分析；本发明采用自动电位滴定法,以Pt电极作为氧化还原电位滴定的指示电极，以滴定曲线一级微商（ERC）最大值判定滴定终点，避免使用指示剂带来的终点难以判断的问题，减少了人为误差，本发明的方法操作方便、简单快捷、结果可靠。

主权项

1.一种自动电位滴定法测定2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐含量的方法，其特征在于：利用2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐与亚硝酸盐发生重氮化反应，运用以Pt电极作为氧化还原电位滴定的指示电极，以滴定曲线一级微商ERC最大值判定滴定终点，实现定量分析；具体步骤包括：（1）配制0.1 mol/L的亚硝酸钠标准溶液, 利用无水对氨基苯磺酸基准试剂进行标定，也可直接购买有证的亚硝酸钠标准溶液，具体浓度记为C；（2）称取2份样品0.1‑0.5g作为平行样，样品具体质量记为m，加入6mol/L的盐酸10mL，超声溶解，加入蒸馏水50mL，所得溶液为样品待测液，称取样品精确至0.0001g；（3）空白试验：以10mL 6mol/L的盐酸和50mL蒸馏水混合液作为空白溶液；（4）仪器测定：按照自动电位滴定仪的操作步骤，将亚硝酸钠标准溶液转移至加液设备，设定滴定模式为动态电位滴定，在搅拌下分别用0.1mol/L的亚硝酸钠滴定空白溶液和样品待测液，滴定停止条件与所称量样品质量相关，可设置为30mL，或根据滴定曲线自行停止，仪器自动给出滴定曲线，其中滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，选择滴定曲线一级微商达到最大值时所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积作为滴定体积，其中空白溶液记为V0，样品待测液记为V1；（5）结果计算2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐含量W=(V1‑V0)×C×0.2392×100/m式中：W：2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐含量,单位%；V1：滴定样品所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积，单位mL；V0：试剂空白所消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积，单位mL；C：亚硝酸钠标准溶液的浓度，单位mol/L；m：样品质量，单位g；0.2392：每毫升亚硝酸钠标准溶液（C=0.1mol/L）对应的2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐质量系数；两次平行测定结果相对偏差不大于0.5%，其算术平均值记为测定结果。