[发明专利]一种分离富集环境水样中痕量雌激素的方法

摘要

本发明公开了一种分离富集环境水样中痕量雌激素的方法。采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的甲基丙烯酸甲酯MMA‑二乙烯苯DVB‑反式丁烯二酸TBA高内相乳液聚合整体柱，即MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱；将20 mL目标环境水样在蠕动泵或高压泵的作用下以2 mL/min的流速通过合成的MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱，萃取并富集目标环境水样中存在的痕量雌激素，然后采用体积百分比浓度为20%的甲醇水溶液作为清洗剂清洗MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱，除去吸附力小的干扰物质，继而采用体积比为1:9的乙酸/乙腈混合溶液洗脱富集在MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱上的雌激素目标物，收集洗脱液，将洗脱液通过有机滤膜后，放入进样瓶，上机测定，即实现对环境水样中痕量雌激素的分离富集。

主权项

1.一种分离富集环境水样中痕量雌激素的方法，其特征在于具体步骤为：（1）采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的甲基丙烯酸甲酯MMA‑二乙烯苯DVB‑反式丁烯二酸TBA高内相乳液聚合整体柱，即MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱；（2）将20 mL目标环境水样在蠕动泵或高压泵的作用下以2 mL/min的流速通过步骤（1）合成的MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱，萃取并富集目标环境水样中存在的痕量雌激素，然后采用体积百分比浓度为20%的甲醇水溶液作为清洗剂清洗MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱，除去吸附力小的干扰物质，继而采用体积比为1:9的乙酸/乙腈混合溶液洗脱富集在MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱上的雌激素目标物，收集洗脱液，将洗脱液通过有机滤膜后，放入进样瓶，上机测定，即实现对环境水样中痕量雌激素的分离富集；所述MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱的具体制备步骤为：将单体MMA、DVB、TBA及表面活性剂Span80按照体积比为30:5:14:15依次加入到离心管中，运用涡旋振荡器搅拌均匀，形成有机相；配制0.02g/mL的过二硫酸钾水溶液，该过二硫酸钾水溶液不仅作为材料的水相，也作为引发材料聚合的引发剂；将水相逐步滴加入有机相中，每次加入200μL，且每加入一次均用涡旋振荡器搅拌均匀，直至加入1.36mL为止，得到高内相乳液，其中水相体积占水相和有机相总体积的比为75%；取1.0mL制备好的高内相乳液，加入到2 mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的针管中，填充密实并封口；置于干燥箱中60 ℃下热聚合24小时，即制得MMA/DVB/TBA polyHIPE整体柱。