[发明专利]一种双环烯四羧酸二酐的制备方法在审
| 申请号： | 201810139120.8 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108069979A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 冯柏成;李春阳;许雯;初晓东;侯喜超;葛平宇 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双环烯四羧酸二酐的制备方法，本发明属于精细化学品制备方法领域。其主要技术方案是以价格低廉的邻苯二甲酸为起始原料，通过电解还原生成3,5‑环戊二烯‑1,2‑二羧酸；再用3,5‑环戊二烯‑1,2‑二羧酸和顺丁烯二酸酐反应，乙酸酐或丙酸酐做溶剂及脱水剂，通过1,4‑加成、脱水闭环反应生成双环烯四羧酸二酐。本方案具有制造成本低、原子利用率高、收率高、反应条件温和、环保等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 四羧酸二酐 双环 制备 环戊二烯 二羧酸 脱水闭环反应 丁烯二酸酐 精细化学品 邻苯二甲酸 原子利用率 电解还原 反应条件 起始原料 制造成本 丙酸酐 脱水剂 乙酸酐 溶剂 加成 收率 环保 | ||
【主权项】：
1.一种双环烯四羧酸二酐的制备方法，该方法的特征在于包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸、稀酸和有机溶剂组成的混合溶液置于带隔膜的电解槽中，采用铅电极，电解温度20℃～80℃，电流密度控制在100～600A/m2 ，电解还原生成3,5-环戊二烯-1,2-二羧酸。(2)将制备的3,5-环戊二烯-1,2-二羧酸和顺丁烯二酸酐置于反应装置中，氮气置换装置中空气，乙酸酐或丙酸酐作溶剂及脱水剂，升温至50～80℃原料溶解，继续升温至80～140℃，经1,4-加成、脱水闭环反应生成双环烯四羧酸二酐。
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