[发明专利]一种双(氯代邻苯二甲酰亚胺)的制备方法有效
| 申请号： | 201810133141.9 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108164452B | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 钱汇东 | 申请（专利权）人： | 苏州科尔力化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫;周敏 |
| 地址： | 215021 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种双（氯代邻苯二甲酰亚胺）的制备方法，将邻苯二甲酸酐溶解在水中，通入氯气，加热反应体系至25~80℃，持续反应8~12小时，得到满足用于制备双（氯代邻苯二甲酰亚胺）工艺要求的氯代邻苯二甲酸酐；将制得的氯代邻苯二甲酸酐和二胺类化合物在溶剂的存在下，在40~300℃下，抽真空至‑0.02~‑0.08MPa反应8~16小时，反应结束后，经过滤得到滤饼，将滤饼在沸水中洗涤，过滤得到双（氯代邻苯二甲酰亚胺）。本发明生产聚酰亚胺的前体双（氯代邻苯二甲酰亚胺）的方法简单方便，在微负压下进行反应，安全性高，仅使用溶剂，无需使用催化剂和脱水剂，且后处理简单，适合工业化生产，生产成本低，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 氯代邻苯二甲酰亚胺 制备 氯代邻苯二甲酸酐 溶剂 滤饼 水中 二胺类化合物 加热反应体系 邻苯二甲酸酐 生产成本低 后处理 持续反应 工艺要求 聚酰亚胺 氯气 抽真空 脱水剂 微负压 前体 催化剂 洗涤 过滤 溶解 生产 | ||
【主权项】：
1.一种双（氯代邻苯二甲酰亚胺）类化合物的制备方法，其特征在于：将氯代邻苯二甲酸酐和二胺类化合物在溶剂的存在下，在40~300℃下，抽真空至‑0.02~‑0.08MPa反应，反应结束后，经过滤得到滤饼，将所述的滤饼在沸水中洗涤，过滤得到双（氯代邻苯二甲酰亚胺）类化合物；所述的氯代邻苯二甲酸酐的结构式为：![]()
，所述的二胺类化合物的结构式为：![]()
，所述的双（氯代邻苯二甲酰亚胺）类化合物的结构通式为：![]()
；其中， R为乙基、丙基、丁基、![]()
、![]()
、![]()
、、、、、、或；所述的溶剂为硅油、甘油、碳酸甘油酯、石蜡、乙二醇碳酸酯、二苯醚、多氯苯中的一种或几种。
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