[发明专利]一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法

摘要

本发明涉及检测技术领域，公开了一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α‑蒎烯含量的检测方法。该方法首先采用乙醇或甲醇对样品进行预处理，然后采用氮气或氦气吹扫的方式制备两个装有不同体积待测样品溶液的无空气待测样品瓶，进行顶空‑气相色谱检测，并通过外标法计算蒎烯的顶空气相色谱响应因子f。根据蒎烯气相色谱信号值以及待测样品溶液的体积等计算获得待测样品中蒎烯的含量。本发明在小放气冷凝液中加入乙醇或甲醇所制备的50%~90%的待测样品溶液，可以防止其它组分对蒎烯在气液相中分配系数产生的影响；通过氮气或氦气吹扫去除顶空瓶中空气，以减少空气氧化对检测样品中α‑蒎烯准确性的影响。可检测的浓度范围广，检测结果的精确度高。

主权项

1.一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α‑蒎烯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 样品预处理：将碱法制浆过程小放气冷凝液混合均匀并除去待测样品中的气泡，然后往待测样品中加入乙醇或甲醇，混合后经再次去除气泡后得到待测样品溶液，所述待测样品溶液的乙醇或甲醇浓度为50~90%；S2. 样品的制备：取两个不同体积V₁和V₂的步骤S1所得待测样品溶液，分别加入到除去氧气后的密封顶空瓶中，制得两个待测样品瓶，两个所述待测样品瓶内的待测样品溶液体积比不小于5，且最大体积不超过15mL；S3. 样品的平衡与检测：将步骤S2的待测样品瓶置于自动顶空进样器内进行平衡，然后采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪内进行检测，分别记录不同待测样品瓶的α‑蒎烯气相色谱信号值A₁和A₂；其中，顶空进样器的平衡条件为：炉温40~100℃、平衡时间为30~90min；S4. α‑蒎烯顶空气相色谱响应因子的确定：将体积V₀ 的已知浓度为C₀的α‑蒎烯乙醇溶液加入到经除去氧气后的顶空瓶内，V₀和C₀的范围分别为2~20μL和0.1~200mg/L，采用步骤S3中所述工艺条件检测其顶空气相色谱信号值A₀，结合顶空瓶的容积V_T，采用方程计算α‑蒎烯的顶空气相色谱响应因子f；S5. 样品中α‑蒎烯含量的计算：根据步骤S3所得的α‑蒎烯气相色谱信号值A₁和A₂、以及待测样品溶液的体积V₁和V₂，采用如下公式计算待测样品中α‑蒎烯的含量，其中X为单位体积待测样品溶液中小放气冷凝液的体积分数；。