[发明专利]一种无水氯化钕的制备方法

摘要

本发明公开了一种无水氯化钕的制备方法，通过加稳定剂、调节PH值、过滤除杂、微过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心脱水、初步干燥脱水、中步脱水和完全脱水后制得无水氯化钕；本发明对于无水氯化钕的制备方法更加的简单合理，通过多重过滤以及多重脱水，能够有效的降低无水氯化钕中氯氧化物含量，提高无水氯化钕的水溶性，降低产物中非稀土杂质；通过加入两种稳定剂，使得制得的无水氯化钕的稳定性更高，而且该制备方法对于设备的要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。

主权项

1.一种无水氯化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：准备1‑1.5份碳酸钕和2‑2.5份稀盐酸加到混合搅拌器中进行搅拌，搅拌速度为30‑40r/min，搅拌时间为3‑5分钟，搅拌结束后静止1‑3分钟，得到酸性混合溶液；步骤二：加稳定剂：向步骤一中得到的酸性混合溶液中依次加入稳定剂三乙醇胺溶液和稳定剂三聚磷酸钠溶液，三乙醇胺溶液占酸性混合溶液的0.5‑0.8％，三聚磷酸钠溶液占酸性混合溶液的0.2‑0.6％，加入完成后打开混合搅拌器搅拌10‑20分钟，得到稳定型混合溶液；步骤三：调节PH值：向步骤二中得到的稳定型混合溶液内匀速投放弱酸性溶液，使用PH值测试仪进行测试，调节混合溶液的PH值在2‑2.4，然后打开混合搅拌器进行搅拌40‑60分钟，搅拌结束后静止5‑10分钟，得到含有沉淀的混合液；步骤四：过滤除杂：将步骤三中得到的沉淀混合液通过1000目的筛网过滤后得到初步滤液；步骤五：微过滤：将步骤四中得到的初步滤液加入到微孔过滤器进行过滤，过滤后得中步滤液；步骤六：蒸发浓缩：将步骤五中的中步滤液投放到加热恒温加热箱中，控制箱内温度为145‑160℃，保温6‑8小时得到浓缩液；步骤七：冷却结晶：将步骤六中得到的浓缩液投放到冷却结晶设备中，设定设备内温度为15‑20℃，结晶14‑16小时过滤得到氯化钕晶体；步骤八：离心脱水：将步骤七中得到的氯化钕晶体投放到离心脱水机中离心脱水90‑130min，脱水完成后得到中间产物；步骤九：初步干燥脱水：将步骤八中得到的中间产物投放到热能干燥器中，将热能干燥器中的温度升到70‑80℃，保温50‑110min后脱去三个结晶水生成NdCl 3·3H2O；步骤十：中步脱水：将步骤九中的热能干燥器温度升到140‑160℃，保温80‑130min后再脱去一个结晶水生成NdCl 3·H2O；步骤十一：完全脱水：将步骤九中的热能干燥器温度升到200‑220℃，保温180‑220min后即得到无水氯化钕。