[发明专利]一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种以稻壳为原料制备等级孔Y型分子筛的方法，属于沸石分子筛领域。它的合成方法包括下列步骤：筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸处理；再在马弗炉里焙烧，得到炭化稻壳；炭化稻壳与氢氧化钠溶液混合均匀、干燥、研磨至一定粒度；将混合物在高温，惰性氛围下处理一段时间，得到活化后的稻壳炭；用碱液将稻壳炭中的硅提取出来，作为合成等级孔Y型分子筛的硅源，稻壳中的炭作为介孔模板剂，再加入铝源、碱源、导向剂，搅拌；装入反应釜晶化、洗涤、抽滤、干燥、焙烧。合成出的稻壳炭的比表面积超过900m2/g，孔容达到1.0cm3/g，孔径主要集中在2‑6nm，分子筛的比表面积超过500m2/g，孔容达到0.31cm3/g。

主权项

1.一种以稻壳为原料合成等级孔Y型分子筛的制备方法，其特征在于，以稻壳硅为硅源，稻壳炭作为介孔模板剂，其制备方法如下：(1)筛选后的稻壳分别用去离子水和盐酸溶液处理，除去稻壳中的灰尘和金属，然后在马弗炉或管式炉中焙烧，温度200～500℃，时间为1～5小时，除去稻壳中的挥发分，得到炭化稻壳；(2)将步骤(1)得到的炭化稻壳与0.1～0.4mol/L氢氧化钠溶液混合(其中氢氧化钠与炭化稻壳的质量比为0.2～0.6)，机械搅拌，混合均匀，使氢氧化钠溶液充分浸渍炭化稻壳，干燥、研磨至一定粒度；(3)将步骤(2)中的样品在惰性氛围中焙烧时间0.5～5h，温度为500～800℃升温速率为2～5℃/min，得到活化后的稻壳炭；(4)导向剂配置：室温下，将NaOH、NaAlO2、H2O按一定顺序搅拌均匀，加入硅溶胶，搅拌1～5h，混合物中各物质的摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝18.4:1:16.5～19.5:366；(5)母液配置：将H2O加入稻壳炭中，在60～90℃下回流搅拌2～7h；加入NaAlO2搅拌30min，再加入导向剂，搅拌1～5h，混合物中各物质的摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝2.36～3.62:1:8.4:250；(6)将步骤(5)中所得混合物倒入反应釜，60～110℃晶化12～32h，洗涤、抽滤至中性，干燥；(7)将干燥后的样品放置于马弗炉中，550℃下焙烧4小时，升温速率为2℃/min。