[发明专利]一种纯化香兰素的连续结晶方法

摘要

本发明公开了一种纯化香兰素的连续结晶方法。本发明将香兰素粗品先用结晶溶剂配成饱和溶液，然后在多级结晶器中进行连续降温结晶，结晶结束后再过滤、洗涤、烘干获得香兰素成品；本发明中洗涤用水与部分结晶母液可根据其所含香兰素与杂质情况进行套用。本发明纯化过程能耗低，香兰素产品质量高，分离成本低；香兰素一次结晶的得率可稳定在80％以上，纯度99.85％以上。

主权项

一种纯化香兰素的连续结晶方法，其特征在于，其将质量含量为98.0％～99.8％的香兰素粗品在由4～8个带出料支管的结晶瓶串联形成的多级结晶器中进行连续降温结晶、结晶结束后再经后处理得到纯度在99.85％～99.99％之间的香兰素成品；包括如下步骤：1)在饱和溶解温度下，将香兰素粗品溶解在乙醇和去离子水组成的溶剂中配成香兰素饱和溶液；之后，在饱和溶解温度以上1‑3℃的温度下保温，用作香兰素结晶液；2)启动多级结晶器中的第一级结晶瓶的搅拌器，香兰素结晶液泵入或者自流进入第一级结晶瓶，第一级结晶瓶内温度比步骤1)中的饱和溶解温度低1‑4℃；3)当第一级结晶瓶中的液面超出其出料支管后，自动溢流进入第二级结晶瓶，启动第二级结晶瓶中的搅拌器，第二级结晶瓶内的温度比第一级结晶瓶内的温度降低2～8℃；4)同步骤2)和3)，即启动相应级结晶瓶中的搅拌器，香兰素结晶液液面超出相应级结晶瓶的出料支管后，其自上一级结晶瓶流入下一级结晶瓶，直至进入最后一级结晶瓶，下一级结晶瓶内的温度比上一级结晶瓶内的温度降低2～8℃，同时最后一级结晶瓶内的温度比饱和溶解温度低18～28℃，经过最后一级结晶瓶，香兰素结晶率在80％以上；5)收集最后一集结晶瓶的出料支管溢出液，通过过滤将香兰素初品与母液进行分离，香兰素初品用冷水洗涤、烘干得香兰素成品。