[发明专利]含氰固体废物中总氰化物的测定方法

摘要

本发明涉及一种含氰固体废物中总氰化物的测定方法，属于固体废物中总氰化物测定技术领域。合理称取含氰固体废物，使用乙醇作为分散剂，加入蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，加入EDTA‑二钠和磷酸作为预蒸馏试剂进行蒸馏，采用氢氧化钠溶液作为吸收液吸收氰化物，当氰化物的含量大于50mg/kg时，使用硝酸银滴定法测定，含量小于50mg/kg时，使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本方法能够准确的测定固体废物中氰化物的含量，成功的找到了乙醇作为分散剂，解决了固体废物对氰化物的包裹，使得氰化物全部释放出来，且乙醇对总氰化物的测定无影响，最后选择了EDTA‑二钠和磷酸作为预蒸馏试剂，进而准确的测定固体废物中总氰化物的含量。

主权项

1.一种含氰固体废物中总氰化物的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)用天平称取干重为1.00‑1.50g含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA‑二钠溶液和10～15mL磷酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用蒸馏水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(3)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(4)样品的测定：1)当样品中氰化物的含量大于50mg/kg时使用硝酸银滴定法：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.20mL时还未到滴定终点，此时氰化物的含量大于50mg/kg，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定，此时体积记为V2为100mL，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；2)当样品中氰化物的含量小于50mg/kg时使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；试样“A”的测定：在步骤(4)样品的测定的1)中，如果当滴定体积在0.20mL以内达到滴定终点，此时氰化物的含量小于50mg/kg，在剩余的50mL碱性试样“A”中分取体积为V3的10.00mL碱性试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的总氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。