[发明专利]一种纳米粒子包覆钴酸锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米粒子包覆钴酸锂正极材料的制备方法，所述方法简单易操作，成本低，耗时短，所述方法在正极材料中掺杂Nb离子，对正极材料晶格中的Co离子位点进行同晶取代，改变晶格参数，获得电化学性能优良的无机电解质；本发明中所述的离子键修饰的氧化镁纳米粒子填料可以在正极材料中均匀分散，有效抑制了聚合物基体的结晶，进而保障了离子电导率的提高。

主权项

1.一种纳米粒子包覆钴酸锂正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备铌改性钴酸锂该铌改性钴酸锂的化学式为LiCo1‑x‑yFexNbyO2，其中：x=0.12‑0.15，y=0.02‑0.03，按照上述化学式中的Li、Fe、Nb、Co的摩尔量称取碳酸锂、乙酸铁、氧化铌和氧化钴，以适量的水和乙醇为分散介质，对称取的原料进行湿法球磨混料，得到混合好的浆料；将混合好的浆料进行喷雾干燥，得到钴酸锂前驱体粉；对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧，使反应粉料熔融，等离子电弧电压20‑40kV，等离子电弧电流500‑1000A；将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内，冷却后对颗粒粉碎筛分，筛分得到的颗粒大小为5‑10微米的铌改性钴酸锂材料；其中所述用于喷射的喷嘴直径2‑5mm；（2）将铌改性钴酸锂、硫化锂湿磨得到正极活性物质；（3）制备复合氧化镁纳米粒子填料将氧化镁纳米粒子置于氢氧化钾水溶液中活化处理，然后洗涤、干燥，得到表面具有羟基的氧化镁纳米粒子；所述氧化镁纳米粒子与所述氢氧化钾水溶液的比例为15g/100mL‑20g/100mL；所述氢氧化钾水溶液的pH值为10‑11；将所述得到的所述表面具有羟基的氧化镁纳米粒子分散到去离子水中，然后向其中加入溶有巯丙基三甲氧基硅烷的有机溶液，接着依次进行加热反应、冷却、洗涤、以及干燥，得到表面接枝巯基的氧化镁纳米粒子；所述表面具有羟基的氧化镁纳米粒子与所述去离子水的比例为1g/10mL‑1g/2mL；所述表面具有羟基的氧化镁纳米粒子与所述溶有巯丙基三甲氧基硅烷的有机溶液中巯丙基三甲氧基硅烷两者的质量比为5/1‑5/10；将所述得到的所述表面接枝巯基的氧化镁纳米粒子分散过氧化氢去离子水溶液中，接着依次进行搅拌反应、洗涤、以及干燥，得到表面接枝磺酸基团的氧化镁纳米粒子；将所得的表面接枝磺酸基团的氧化镁纳米粒子分散于去离子 水中，向其中加入氨基封端聚醚的去离子水溶液，进行加热反应，而后冷却、洗涤、干燥，得到磺酸‑氨基离子键修饰的复合氧化镁纳米粒子填料；（4）复合包覆将所述复合氧化镁纳米粒子填料和正极活性物质装入高压反应釜，两者的质量比为（3‑5）：（88‑93），加热至50‑70℃，开启真空泵，反应釜内压力保持在0‑10Pa，20‑40分钟后充入惰性气体，保压为3‑5MPa，升温至150‑200℃，压力控制在4‑6MPa，搅拌转速为800‑1000r/min，反应40‑80min后快速降温，得到产品。