[发明专利]2-氨基-5-苯硫基-(2-甲氧基)乙酰苯胺的制备方法

摘要

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及2‑氨基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺的制备方法。本发明以2‑硝基‑5‑巯基苯胺和卤代苯制得2‑硝基‑5‑苯硫基苯胺，再与2‑甲氧基乙酸甲酯反应得到2‑硝基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺，最后经催化氢化还原得到目标产物。本发明的反应选择性好，所得目标产物的纯度和收率高；避免了高毒性物料的使用，降低了对设备和操作条件的要求，提高了制备方法的安全性和稳定性；对反应物料用量进行了优化，过量的卤代苯、2‑甲氧基乙酸甲酯经简单回收后可重复利用；产生的固体废料少，废弃物处理成本大大降低，符合绿色环保的要求。

主权项

1.2‑氨基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)2‑硝基‑5‑苯硫基苯胺的制备：将2‑硝基‑5‑巯基苯胺、碳酸钾和卤代苯在反应容器中混合，通入惰性气体保护，于130～160℃搅拌回流至反应完全；过滤除去不溶物，将滤液冷却至‑20～5℃，搅拌，析出2‑硝基‑5‑苯硫基苯胺晶体；(2)2‑硝基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺的制备：将2‑硝基‑5‑苯硫基苯胺与2‑甲氧基乙酸甲酯混合，充惰性气体保护，于100～130℃搅拌反应至反应完全；降温至70℃以下，加入烷烃类溶剂，搅拌，析出晶体2‑硝基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺；(3)2‑氨基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺的制备：将2‑硝基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺、铁/镍负载催化剂与有机溶剂在反应容器中混合，通入氢气使反应容器中的氢气压力为0.1‑2.0MPa，在15～45℃搅拌反应至反应完全；过滤除去催化剂，向滤液中加入纯化水，降温至0～5℃，搅拌，析出2‑氨基‑5‑苯硫基‑(2‑甲氧基)乙酰苯胺晶体。