[发明专利]一种叶酸的合成方法有效
申请号: | 201810029237.0 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108558884B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 张继振;杨可武;王晓敏 | 申请(专利权)人: | 常州市新鸿医药化工技术有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人: | 孙彬 |
地址: | 213022 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种叶酸的合成方法,该方法利用N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸、三氯丙酮和2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶为原料,水为溶剂,合成叶酸。本发明采用游离的2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶代替传统的2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐。游离的2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶在水中的溶解度比2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐大很多倍。由于2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐在水中只有很少部分溶解,属于固液反应,未反应的硫酸盐有一部分被生成的叶酸包裹,无法继续反应;而2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶在水中完全溶解,属于均相反应。本发明合成叶酸收率较高,产物纯度好,反应条件温和,反应速度快,纯碱用量少,粗品水全部回用,废水较少,安全环保,适合产业化对于环保的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 叶酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种叶酸新的合成方法,其特征在于该方法按照以下步骤进行:(1)2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶水溶液通过转化成硫酸盐,确定2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶水溶液的含量和浓度;(2)在一定反应温度并且搅拌下,以水为溶剂,加入适量的还原剂、N‑(4‑氨基苯甲酰)‑L‑谷氨酸和三氯丙酮反应15~30分钟,反应方程式如下式所示:
(3)在2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶水溶液中加入适量的还原剂,加无机酸调节pH=7~11,加热至55~70℃使其溶解,并且用氮气保护;(4)在与步骤(2)反应温度相同时,在一定时间内将2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶水溶液逐滴加入步骤(2)得到的氯化铵盐水溶液中,保持pH≦3.2,反应方程式如下式所示:
(5)加完2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶水溶液后,在同样反应温度下,再搅拌15分钟,在一定时间内加完纯碱水溶液,保持pH≦3.0,最后直到pH=3.5~3.8,再反应1~2小时,抽滤得到叶酸粗品,反应方程式如下式所示:
(6)粗品经过酸精制抽滤得到酸提物;(7)酸提物经过碱精制抽滤得到叶酸纯品。
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